[发明专利]一种掺硼金刚石薄膜的制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔结构的掺硼金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：取衬底，将所述衬底表面清洗后，在所述衬底表面沉积掺硼金刚石薄膜；将表面沉积有所述掺硼金刚石薄膜的衬底在空气气氛中加热至600‑800℃，使所述掺硼金刚石薄膜表面形成多孔结构；随后将表面形成有多孔结构的掺硼金刚石薄膜置于硝酸钾的含氧酸溶液中煮沸进行表面处理，最终得到表面具有多孔结构的掺硼金刚石薄膜。利用本发明的制备方法仅通过一些简单、快捷的步骤不仅可以制备出表面具有多孔结构的掺硼金刚石薄膜，增加掺硼金刚石薄膜的比表面积，还可以提高掺硼金刚石薄膜的稳定性。

技术领域

本发明属于金刚石薄膜制备技术领域，具体涉及一种掺硼金刚石薄膜的制备方法。

背景技术

由于碳材料的诸多优异性能现已被广泛应用于超级电容器的电极材料中。掺硼金刚石薄膜作为碳材料中的一员因其硬度高、导热率高、耐蚀性能好而被广泛使用。但是，由于掺硼金刚石薄膜的比表面积小、导致具有掺硼金刚石薄膜的电极的能量存储密度降低。另一方面，采用化学气相沉积制备出的掺硼金刚石薄膜的表面为氢终端，在使用的过程中会逐渐向氧终端转变，会使表面缺陷位点增多，使薄膜的稳定性降低。这些都会使具有掺硼金刚石薄膜的电极的使用性能急剧降低。

为了解决上述问题，现有技术中通过离子刻蚀的方法在掺硼金刚石薄膜的表面形成多孔结构，增加比表面积。但该方法操作工序复杂、工艺条件要求苛刻，成本较高，不利于大规模生产，且仍然无法解决掺硼金刚石薄膜的稳定性的问题。因此目前亟待寻找一种能够制备获得比表面积大，稳定性高的掺硼金刚石薄膜的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔结构的掺硼金刚石薄膜，使掺硼金刚石薄膜表面的比表面积变大，提高掺硼金刚石薄膜的稳定性，提高了掺硼金刚石薄膜的综合使用性能，延长其使用寿命。

本发明提供了一种多孔结构的掺硼金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：

取衬底，将所述衬底表面清洗后，在所述衬底表面沉积掺硼金刚石薄膜；

将表面沉积有所述掺硼金刚石薄膜的衬底在空气气氛中加热至600-800℃，使所述掺硼金刚石薄膜表面形成多孔结构；

随后将表面形成有多孔结构的掺硼金刚石薄膜置于硝酸钾的含氧酸溶液中煮沸进行表面处理，最终得到表面具有多孔结构的掺硼金刚石薄膜。

其中，所述将表面沉积有掺硼金刚石薄膜的衬底在空气气氛中进行加热的温度为650-750℃。

其中，所述将表面沉积有掺硼金刚石薄膜的衬底在空气气氛中进行加热的时间为0.5-1.5h。

其中，所述硝酸钾的含氧酸溶液包括硝酸钾的浓硫酸溶液或硝酸钾的浓硝酸溶液。

其中，所述硝酸钾的含氧酸溶液为饱和硝酸钾的含氧酸溶液。

其中，所述将表面形成有多孔结构的掺硼金刚石薄膜置于硝酸钾的含氧酸溶液中煮沸时，煮沸温度为200-350℃，煮沸时间为0.5-1h。

其中，采用热丝化学气相沉积法制备所述掺硼金刚石薄膜，在所述沉积过程中，通入的气体包括甲烷、氢气、三甲基硼，所述甲烷的流量为16-32sccm，所述氢气的流量为800-1200sccm，所述三甲基硼的流量为4-12sccm，所述衬底表面的沉积温度为700-1000℃，压强为2000-6000Pa，沉积时间为4-8h。

其中，所述表面具有多孔结构的掺硼金刚石薄膜的厚度为0.7-1μm。

其中，所述衬底的材质包括硅、钛和钽中的一种或多种。

其中，所述在衬底表面沉积掺硼金刚石薄膜步骤之前，还包括在所述衬底表面进行金刚石植晶操作，所述植晶的具体操作为：将清洗后的所述衬底置于金刚石悬浮液中进行超声，超声功率为35％-53％，超声时间为30-45min。