[发明专利]姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶及其制备方法有效
申请号: | 201711164570.4 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107827724B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
发明(设计)人: | 刘晓忠;靳奇峰;潘蕊;郑和校;李郡 | 申请(专利权)人: | 湖南湘源美东医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C65/05;C07C45/81;C07C51/43 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟;盛武生 |
地址: | 410250 湖南省长沙市高新开发区谷*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 姜黄 羟基 苯甲酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶,其特征在于:为姜黄素和2,5-二羟基苯甲酸形成的共晶;
其由质量比为1:0.5~1:5的姜黄素和2,5-二羟基苯甲酸在结晶溶剂中自组装得到;
所述的结晶溶剂为二氯甲烷、丙酮,选择性包含乙醇和乙醚;
其中,二氯甲烷的体积份数为1~4份;丙酮的体积份数为1~4份;乙醇的体积份数小于或等于2份;乙醚的体积份数小于或等于2份;其中,乙醇和乙醚的体积份数不同时为0份;
所述的姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶在粉末X射线衍射下,在衍射角2θ为7.8 o±0.2o、15.8 o±0.2 o、17.5 o±0.2 o、24 o±0.2 o、27.9 o±0.2 o、35.9 o±0.2 o处具有主特征峰;还在衍射角度2θ为8.8 o±0.2 o、13.9 o±0.2 o、14.3 o±0.2 o、21.0 o±0.2 o、21.8 o±0.2 o、29.4 o±0.2 o、31.5 o±0.2 o、32.1 o±0.2 o、36.8 o±0.2 o、39.6 o±0.2 o处具有特征峰。
2.如权利要求1所述的姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶,其特征在于:所述的姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶的熔点为156 oC±0.2 oC。
3.如权利要求1~2任一项所述的姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶的制备方法,其特征在于:
步骤(1):将质量比为1:0.5~1:5的姜黄素和2,5-二羟基苯甲酸在结晶溶剂中自组装;
所述的结晶溶剂为二氯甲烷、丙酮,选择性包含乙醇和乙醚;
其中,二氯甲烷的体积份数为1~4份;丙酮的体积份数为1~4份;乙醇的体积份数小于或等于2份;乙醚的体积份数小于或等于2份;其中,乙醇和乙醚的体积份数不同时为0份;
姜黄素和2,5-二羟基苯甲酸的重量与结晶溶剂的体积比为10~25mg/mL;
步骤(2):将步骤(1)得到的溶液经挥发析晶、洗涤、干燥,即得所述的姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶。
4.如权利要求3所述的姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,自组装过程的温度为20~35oC;时间为4~12小时。
5.如权利要求3所述的姜黄素-2,5-二羟基苯甲酸共晶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,挥发析晶温度为室温;
挥发析晶的速度24~48小时;
步骤(2)中,洗涤过程中,采用温度低于室温的所述的结晶溶剂作为洗涤溶剂。
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