[发明专利]一种萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法

说明书

本发明属于稀土分离技术领域，具体涉及一种萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法。所述方法包括如下步骤：1)以水作为反萃剂，对负载有机相进行反萃取，将负载有机相中的稀土反萃至水相；2)将步骤1)中反萃后得到的有机相与碱性沉淀剂溶液混合，得到稀土沉淀，再将有机相和水相进行分离；3)将步骤2)中得到的有机相中的稀土沉淀除去；4)将步骤3)中得到的有机相用微孔滤膜进行过滤，得到过滤后有机相。所述反萃和再生方法，反萃过程不使用酸，仅消耗少量碱或盐即实现离子液体的反萃和再生，同时使用氢氧化钠进行再生时可得到形貌均匀的纳米稀土氧化物。

技术领域

本发明属于稀土分离技术领域，具体涉及一种萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法。

背景技术

离子液体是由特定阳离子和阴离子组合而成的在室温或接近室温条件下呈液态的一类化合物。因其具有挥发性低、电化学窗口宽、导电性强、离子迁移率高、易回收以及结构特性可调等物理化学特性，越来越广泛地被用于有机合成、分析化学、电化学、溶剂萃取、反应催化等过程的研究中。离子液体作为萃取剂在萃取分离稀土离子过程中表现出具有萃取效率高、酸碱消耗少、有机相不挥发和无需重复皂化等特点，是一项极具潜力的分离技术。

虽然离子液体对稀土元素具有较高的萃取分离能力，并且在萃取后无需重复皂化便可再次进行稀土的萃取分离，但是大部分负载后的离子液体仍然需要使用无机酸进行反萃。中国专利CN 201510777786.2公开了一种钇的萃取分离方法，该方法在低酸度条件下萃取，采用水进行洗涤和反萃，但是使用水反萃容易存在反萃不完全的问题。离子液体作为稀土分离的萃取剂，可行的反萃和再生方法是其大规模应用的关键，仍需要进一步的改进和完善。

发明内容

为了改进上述问题，本发明的目的在于提供一种绿色可行的萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生法，使离子液体在萃取分离稀土的过程中可循环使用，并且在其反萃再生过程中不引入酸。反萃效果好，反萃后不影响离子液体的循环萃取性能。将再生方法中得到的稀土沉淀收集后经煅烧可得到纳米级的稀土氧化物。该制备方法是一种获得纳米级稀土氧化物的新途径。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)以水作为反萃剂，对负载有机相进行反萃取，将负载有机相中的稀土反萃至水相；

2)将步骤1)中反萃后得到的有机相与碱性沉淀剂溶液混合，得到稀土沉淀，再将有机相和水相进行分离；

3)将步骤2)中得到的有机相中的稀土沉淀除去；

4)将步骤3)中得到的有机相用微孔滤膜进行过滤，得到过滤后有机相。

根据本发明，步骤1)中，

优选地，所述负载有机相为含有稀土元素的有机相，其是使用有机相对稀土进行萃取分离后得到的负载有机相。优选地，所述负载有机相中稀土负载量为0～0.5mol/L，进一步优选为0.02～0.05mol/L。

优选地，所述负载有机相中有机相包括如下式(I)所示的离子液体化合物中的一种或多种，以及稀释剂：

其中，X为P或N；

R₁、R₂、R₃、R₄可以相同或不同，彼此独立地选自取代或未取代的支链或直链烷基、取代或未取代的芳基；所述取代基为支链或直链烷基、支链或直链烷氧基或卤素；