[发明专利]一种萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法在审
申请号: | 201711159021.8 | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN109811149A | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 孙晓琦;黄超;黄彬;王艳良 | 申请(专利权)人: | 厦门稀土材料研究所 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/26;C01F17/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞 |
地址: | 361024 福建省厦门市集*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反萃 再生 离子液体 有机相 萃取分离稀土 负载有机相 稀土沉淀 过滤 碱性沉淀剂溶液 纳米稀土氧化物 形貌 氢氧化钠 微孔滤膜 稀土分离 反萃剂 反萃取 稀土 消耗 | ||
1.一种萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)以水作为反萃剂,对负载有机相进行反萃取,将负载有机相中的稀土反萃至水相;
2)将步骤1)中反萃后得到的有机相与碱性沉淀剂溶液混合,得到稀土沉淀,再将有机相和水相进行分离;
3)将步骤2)中得到的有机相中的稀土沉淀除去;
4)将步骤3)中得到的有机相用微孔滤膜进行过滤,得到过滤后有机相。
2.如权利要求1所述萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法,其特征在于,步骤1)中,所述负载有机相为含有稀土元素的有机相,其是使用有机相对稀土进行萃取分离后得到的负载有机相;
优选地,所述负载有机相中稀土负载量为0~0.5mol/L,进一步优选为0.02~0.05mol/L。
3.如权利要求1或2所述萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法,其特征在于,步骤1)中,所述负载有机相中有机相包括如下式(I)所示的离子液体化合物中的一种或多种,以及稀释剂:
其中,X为P或N;
R1、R2、R3、R4可以相同或不同,彼此独立地选自取代或未取代的支链或直链烷基、取代或未取代的芳基;所述取代基为支链或直链烷基、支链或直链烷氧基或卤素;
进一步地,式(I)中,R1、R2、R3和R4中的支链或直链烷基优选为C1-C20的支链或直链烷基,更优选为甲基、乙基、正丁基、正己基、正辛基、正癸基或十四烷基;R1、R2、R3和R4中的芳基优选为苯基;
进一步地,式(I)中,R1、R2、R3和R4中的两个或三个或四个基团相同;例如R1、R2、R3和R4中的三个为正己基,另一个为正十四烷基;或者R1、R2、R3和R4中的三个为正辛基,另一个为甲基;或者R1、R2、R3和R4都为正丁基;例如式(I)所示的离子液体化合物为仲辛基苯氧乙酸三辛基甲基胺;
优选地,所述稀释剂选自烷烃或芳烃中的一种或多种;还优选地,烷烃选自庚烷、辛烷、十六烷、煤油中的一种或多种,芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种,例如所述稀释剂为煤油。
4.如权利要求1-3任一项所述萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法,其特征在于,步骤1)中,所述对负载有机相进行反萃取为将负载有机相引入到10级逆流混合澄清萃取槽中,用水作反萃剂进行萃取;
优选地,所述水与有机相的体积比为1:(0.1~10),进一步优选为1:3;
优选地,在对负载有机相进行反萃过程中将负载有机相中40%~100%的稀土反萃至水相。
5.如权利要求1-4任一项所述萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法,其特征在于,步骤2)中,所述碱性沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液或草酸钠溶液;
优选地,所述氢氧化钠溶液、草酸钠溶液的浓度分别为0.1-5mol/L、0.02-0.25mol/L,例如氢氧化钠溶液的浓度为0.4mol/L,草酸钠溶液的浓度为0.2mol/L;
优选地,所述有机相与氢氧化钠溶液或草酸钠溶液的体积比为(1~5):1,进一步优选为1:1。
6.如权利要求1-5任一项所述萃取分离稀土用离子液体的反萃和再生方法,其特征在于,步骤3)中,除去有机相中的稀土沉淀除可采用离心的方法。
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