[发明专利]一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711158935.2 申请日: 2017-11-20
公开(公告)号: CN107955934A 公开(公告)日: 2018-04-24
发明(设计)人: 樊乐乐;王峰;陈星;张勤芳;朱雷;孟强强 申请(专利权)人: 盐城工学院
主分类号: C23C14/14 分类号: C23C14/14;C23C14/35;C23C14/58;C01G31/02;B82Y40/00
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 代理人: 邓超
地址: 224000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及功能性薄膜制备技术领域,具体而言,涉及一种二氧化钒纳米团簇及其制备方法。

背景技术

二氧化钒(VO2)是一种典型的金属绝缘相变材料。在临界温度(68℃)附近电阻发生3-5个数量级的可逆变化,同时伴随着光学、磁学性质(反铁磁到顺磁)的转变,这些特点使得VO2在智能窗、节能材料、非制冷红外探测器、记忆存储材料等领域有着广阔的应用前景。

VO2的应用与其尺度、维度等因素紧密相关。如零维VO2纳米颗粒可以旋涂于玻璃等基底作为建筑节能材料,一维纳米线主要应用于应力传感,二维薄膜材料则可应用于智能窗、记忆存储器件和非制冷红外探测器等。根据其尺度、维度的不同,目前VO2的制备方法主要有水热合成(零维纳米颗粒)、气相沉积(一维纳米线、纳米带)、外延薄膜生长(二维薄膜材料)。相比于一维纳米线/带和二维薄膜材料,小尺度的零维VO2纳米颗粒往往存在较多的高活性悬键,这些悬键比较容易与气体分子复合、反应,引起VO2本身电阻的变化,通过探测VO2电阻的变化,可以实现对不同气体分子的有效探测。

小尺度VO2纳米颗粒制备过程中目前主要存在的问题有两点:一是存在较多的杂相,由于传统水热合成中涉及到的物质较多,反应较为复杂,因此水热合成的VO2纳米颗粒往往存在一些混合相,大大影响了其性能;二是尺寸控制较难,现有的水热合成法很难实现对特定VO2纳米颗粒尺寸的控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钒纳米团簇,其所含杂相少,尺寸小而均匀,在气敏材料、光电探测材料具有重要的应用价值。

本发明的另一目的在于提供一种二氧化钒纳米团簇的制备方法,其能够制备出尺寸均一,形貌可控且物相单一的二氧化钒纳米团簇。

本发明的又一目的在于提供一种有机电致发光器件的制备方法,其能够实现有机电致发光器件的可溶液法加工。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现。

本发明提出一种二氧化钒纳米团簇的制备方法,其包括:

金属钒纳米团簇沉积:采用气体磁控溅射的方式将金属钒靶材溅射沉积到沉积室的衬底上;

后退火处理:对沉积在衬底上的金属钒纳米团簇进行加热,并在沉积室中引入氧气,完成对金属钒纳米团簇的退火处理。

本发明提出一种二氧化钒纳米团簇,其是通过上述的二氧化钒纳米团簇的制备方法制得。

本发明实施例的二氧化钒纳米团簇及其制备方法的有益效果是:本发明实施例通过利用气相团簇束流沉积系统进行二氧化钒纳米团簇的制备,不但具有工艺简单的优点,而且所制备出的二氧化钒纳米团簇具有尺寸小、颗粒均匀、物相单一的特点。因此,本发明实施例提供的二氧化钒纳米团簇及其制备方法在气敏材料、光电探测材料领域具有重要的应用价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例中所使用的气相纳米团簇沉积系统的结构示意图;

图2为本发明试验例中,在溅射功率40w(左图)、60w(右图)下,TEM铜网上金属钒纳米团簇形貌分布图;

图3为本发明试验例中,在60w溅射功率下放大的金属钒纳米团簇的TEM形貌图;

图4为本发明试验例中,在60w溅射功率完毕后,500℃样气氛中退火后的形貌图;

图5为本发明试验例中,在氧化铝衬底上得到的二氧化钒纳米团簇的拉曼图;

图6为本发明试验例中,在氧化铝衬底上的二氧化钒纳米团簇电阻随温度变化曲线图;

图7为本发明试验例中,在氧化铝衬底上的二氧化钒纳米团簇变温红外光谱图(左),以及2500微米处,透射率随温度变化曲线(右)。

图标:100-气相纳米团簇沉积系统;120-氩气;130-沉积室;140-分子泵;150-旁通阀;160-冷凝腔。

具体实施方式

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