[发明专利]石墨烯包覆硅颗粒的碳硅复合材料及其制备和应用在审
申请号: | 201711157899.8 | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN107959013A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 王晓红;匡宣霖 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/587;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王文君,王文红 |
地址: | 100084 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 烯包覆硅 颗粒 复合材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种石墨烯包覆硅颗粒的碳硅复合材料,其特征在于,为片状的还原氧化石墨烯和硅颗粒构成,还原氧化石墨烯至少部分地包覆在硅颗粒外部,还原氧化石墨烯和硅颗粒之间具有空隙;所述硅颗粒的粒径为30-50nm。
2.权利要求1所述的石墨烯包覆硅颗粒的碳硅复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
1)将粒径为30-50nm的硅颗粒分散于溶剂中,加入氨水、硅源,在硅颗粒表面水解氧化生成二氧化硅层,所述硅源为双(三乙氧基硅基)甲烷或正硅酸乙酯,
2)将步骤1)得到的复合颗粒溶液与氧化石墨烯水溶液混合,然后进行冰冻,使溶剂完全凝结成冰。
3)在真空冷冻干燥机中,将材料进行冻干,使溶剂凝结成的冰全部直接升华成水蒸气,
4)在800-1000℃,气体保护环境下对材料进行高温还原,将氧化石墨烯还原成还原氧化石墨烯;
5)高温还原所得材料浸入刻蚀剂,将硅颗粒表层氧化的二氧化硅层刻蚀。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将硅颗粒超声分散于溶剂中,所述溶剂为50-80份有机溶剂与20份水的混合物,所述有机溶剂为乙醇、乙二醇、正丁醇、丙三醇、正己烷中的一种或二种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述氨水的质量分数为28%~30%,所述硅颗粒、溶剂、氨水、硅源的加入比例为300mg:(40-100)mL:(1-5)mL,1-3mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,硅源的加入方式为滴加,水解反应的时间为10-15h,所述硅源为正硅酸乙酯。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,将步骤1)得到的复合颗粒溶液与氧化石墨烯水溶液混合的体积比例为5:(1-3);所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5-2mg/mL。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,冰冻的温度为-5℃至-50℃。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,步骤4)的高温还原过程采取三段式升温:从常温-300℃,升温速率为3±0.5℃/min,在300℃保持0.5h;从300-600℃,升温速率为5±0.5℃/min,在600℃保持0.5h;从600-950℃,升温速率为7.5±0.5℃/min,在850-950℃保持1h。
9.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述刻蚀剂为2-6wt%的HF、35-55wt%水、40-60wt%的乙醇组成的体系。
10.应用权利要求1所述碳硅复合材料制备的锂离子电池,其特征在于,所述碳硅复合材料作为电池的负极活性材料。
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