[发明专利]利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法

权利要求书

1.利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，包括以下工艺步骤：

（1）低共熔溶剂/磷酸盐双水相体系形成：将磷酸盐用蒸馏水溶解后，加入到由季铵盐与氢键供体共熔形成的低共熔溶剂中，混合均匀形成低共熔溶剂/磷酸盐双水相体系；所述低共熔溶剂中，季铵盐与氢键供体的摩尔比为1:1~1:3；其中季铵盐为氯化胆碱；氢键供体为葡萄糖、甘油、乙二醇、1,3-丁二醇、尿素中的一种；低共熔溶剂在双水相体系中的最终质量分数为23~42%；

（2）超声辅助低共熔溶剂/盐双水相萃取：将锁阳粉末加入低共熔溶剂/盐双水相体系中，超声萃取；萃取结束后过滤，滤液静置，分成上、下两相，上相为含熊果酸的低共熔溶剂相；

（3）二次双水相萃取：在步骤（2）所得含熊果酸的低共熔溶剂相中，加入磷酸盐溶液，充分混匀，静置1~2h，分层并收集上相，上相为含熊果酸的低共熔溶剂相，用于反胶团萃取，下相为磷酸盐相；

（4）反胶团萃取：在步骤（3）所得二次双水相萃取上相中加入反胶团溶液充分混合进行前萃取，静置分层，上相为含熊果酸的反胶团相，下相为低共熔溶剂相；再在反胶团相中加入无水乙醇充分混和进行后萃取，静置分层，上相为反胶团后萃取相；下相为含熊果酸的乙醇相，经减压浓缩，真空干燥，得熊果酸粉末；

（5）低共熔溶剂和反胶团溶液回收：合并各步骤的低共熔溶剂相，经冷冻干燥至恒重的粘性液体状态，回收低共熔溶剂；收集反胶团后萃取的上相，回收反胶团溶液。

2.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，其特征在于：磷酸盐在双水相体系中的最终质量分数为25%~40%。

3.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，其特征在于：步骤（2）中，锁阳粉末与低共熔溶剂/盐双水相体系的固液质量比为1:25~1:100。

4.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述超声萃取的功率为100~600W，温度为30~50℃，时间为10~40min。

5.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，其特征在于：步骤（3）中，磷酸盐溶液的加入量为：在新形成的低共熔溶剂/盐双水相体系中的最终质量分数为25%~40%。

6.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述反胶团溶液是将表面活性剂分散在有机溶剂中形成的混合液；其中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠、琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠；有机溶剂为异辛烷或/和正辛醇。

7.如权利要求1所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，其特征在于：步骤（4）中，二次双水相萃取上相和反胶团溶液的体积比为1:1~1:3；反胶团相和无水乙醇体积比为1:0.5~1:1。

8.如权利要求6所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，其特征在于：有机溶剂为异辛烷和正辛醇时，二者的体积比为4:1~2:1。

9.如权利要求6所述利用低共熔溶剂/盐双水相体系萃取锁阳中熊果酸的方法，其特征在于：所述反胶团溶液中，表面活性剂的浓度为20~100mmol/L。