[发明专利]一种金字塔形二硫化钼纳米片及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体地，涉及一种金字塔形二硫化钼纳米片及其制备方法和应用。

背景技术

能源与环境是与我们息息相关的话题，而人们日益增长的能源消耗和因之带来的环境污染之间的矛盾日益尖锐。清洁可循环能源尤其是氢能源的开发和利用在两者矛盾之间找到了一个平衡点。目前，生产氢气的方式大多以化石燃料的消耗为代价，所带来的环境问题让这个过程得不偿失。基于清洁能源发电并将所得电能用于电解水产氢是未来最有可能实现并商业化的能源产生和储存方式。然而，商业级产氢过程需要高效稳定的催化剂提供足够的活性位点从而降低水解反应的过电势并加速电子的转移。目前催化性能较好的材料主要Pt和Pb等贵金属，但是由于地壳中贵金属含量较少、材料成本较高，从而限制了其商业化应用的前景。于是，科研工作者研究了很多富地质元素的催化剂，包括过渡金属的磷化物，硫化物，碳化物等。其中，由于其边界处与贵金属较接近的氢粒子吸附能，纳米结构的二硫化钼受到了广泛的关注和研究。

纳米级二硫化钼的催化活性位点主要为边界处不饱和成键原子，而面内原子不具有催化活性，但是在生长过程中，由于热力学的作用，二硫化钼主要表现为外延生长的二维平面，这使得能够贡献催化活性的原子数目极低，严重制约了MoS2的催化析氢能力。因而纳米结构化的二硫化钼大都旨在增加活性位点的数目，如模板辅助的二硫化钼双十二面体膜的沉积，垂直生长，尺寸变小等方式。除了活性位点的数目，导电性对催化性能也有很大的影响。而在二硫化钼基面上引入不可控的缺陷包括等离子体直接轰击，在还原性气氛中退火等方式会将二硫化钼的基面分割成不连续的域，从而影响二硫化钼整体的导电性，降低催化效率。

因此，研发一种活性位点数目多、导电性能和催化性能好、制备工艺简单的二硫化钼纳米片至关重要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金字塔形二硫化钼纳米片的制备方法，本发明提供的方法制备得到的金字塔形二硫化钼纳米片尺寸均匀，有更高密度边界，具有良好导电性能和催化性能。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的金字塔形二硫化钼纳米片。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备得到的金字塔形二硫化钼纳米片作为催化剂在水解产氢中的应用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种金字塔形二硫化钼纳米片的制备方法，所述方法如下：

S1：将载玻片作为基底置于氢氟酸中浸泡3～5min，然后清洗除去表面硅酸盐反应生成产物、干燥，备用；

S2：用化学气相沉积法，以升华硫与三氧化钼、氯化钼或四硫代钼酸铵分别作为硫源和钼源，用三温区管式炉在基底上生长二硫化钼；

其中，生长过程中所述三温区管式炉的三个温区温度调控为：从室温经5min～15min升高至300℃～500℃，保持5～10min后再经过5～10min升温至730℃～750℃并保持5～10min；然后经3～5min降温至650℃～700℃℃并打开管式炉快速降温；

生长过程中气流调控为：升温达到650℃～700℃之前和打开管式炉快速降温之后气流为200sccm，期间气流为25sccm～50sccm。

优选地，S1中，所述浸泡的时间为5min。

优选地，S1中，所述氢氟酸的质量浓度为30～40%。

优选地，S1中，所述氢氟酸的质量浓度为40%。

优选地，三温区管式炉中的放置位置为：硫粉放在进气端距第一个温区中心25cm处，基底放在第二个温区中心位置；生长过程中压强为常压，先以500sccm的流量通高纯氩气（99.999%）清洗10min，而后抽真空至1*10^-4Pa，再通气至常压。

优选地，S2中，生长过程中所述三温区管式炉的三个温区温度调控为：从30℃经14min升高至300℃，保持10min后再经过9min升温至730℃并保持10min；然后经3min降温至700℃并打开管式炉快速降温；

生长过程中气流调控为：升温达到660℃之前和打开管式炉快速降温之后气流为200sccm，期间气流为50sccm。

优选地，所述载玻片的规格为2.5cm×1.5 cm。

优选地，S1中，所述清洗为选用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水的顺序各超声5min，超声功率180w，频率为40KHz。

优选地，S1中，所述干燥为将载玻片用高压氮气枪吹干，并在加热台上于150℃加热10min。