[发明专利]一种金字塔形二硫化钼纳米片及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201711157497.8 | 申请日： | 2017-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN107961799A | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 张璋;苏绍强;周青伟;胡先标 | 申请（专利权）人： | 肇庆市华师大光电产业研究院 |
| 主分类号： | B01J27/051 | 分类号： | B01J27/051 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人： | 陈卫 |
| 地址： | 526040 广东省肇庆市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金字塔 二硫化钼 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金字塔形二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
S1：将载玻片作为基底置于氢氟酸中浸泡3～5min，然后清洗除去表面硅酸盐反应生成产物、干燥，备用；
S2：用化学气相沉积法，以升华硫与三氧化钼、氯化钼或四硫代钼酸铵分别作为硫源和钼源，用三温区管式炉在基底上生长二硫化钼；
其中，生长过程中所述三温区管式炉的三个温区温度调控为：从室温经5min～15min升高至300℃～500℃，保持5～10min后再经过5～10min升温至730℃～750℃并保持5～10min；然后经3～5min降温至650℃～700℃并打开管式炉快速降温；
生长过程中气流调控为：升温达到650℃～700℃之前和打开管式炉快速降温之后气流为200sccm，期间气流为25sccm～50sccm。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述浸泡的时间为5min。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述氢氟酸的质量浓度为30～40%。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，S1中，所述氢氟酸的质量浓度为40%。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中，生长过程中所述三温区管式炉的三个温区温度调控为：从30℃经14min升高至300℃，保持10min后再经过9min升温至730℃并保持10min；然后经3min降温至700℃并打开管式炉快速降温；
生长过程中气流调控为：升温达到660℃之前和打开管式炉快速降温之后气流为200sccm，期间气流为50sccm。
6. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述载玻片的规格为2.5cm×1.5 cm。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述清洗为选用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水的顺序各超声5min，超声功率180w，频率为40KHz。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中，所述干燥为将载玻片用高压氮气枪吹干，并在加热台上于150℃加热10min。
9.权利要求1～8任一所述制备方法制备得到的金字塔形二硫化钼纳米片。
10.权利要求9所述金字塔形二硫化钼纳米片作为催化剂在水解产氢中的应用。
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