[发明专利]一种生产氧化石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201711155923.4 申请日: 2017-11-20
公开(公告)号: CN107777683B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 陈海贤;魏増 申请(专利权)人: 浙江海虹控股集团有限公司
主分类号: C01B32/198 分类号: C01B32/198
代理公司: 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 代理人: 陈继亮
地址: 311113 浙江省杭州市余*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 生产 氧化 石墨 方法
【说明书】:

发明公开了一种生产氧化石墨烯的方法,利用向膨胀石墨中插层,在氧化剂和高温的共同作用下使得膨胀石墨迅速剥片,形成氧化石墨烯产品,该方法包括以下几个步骤:把膨胀石墨和分散液、表面活性剂、氧化剂、氧化助剂混合,配置成一定浓度的浆料,然后浆料通过高压泵进行加压,以接近雾状喷射到高温蒸发炉中,插层内的液体迅速分解、蒸发,体积膨胀,实现对石墨片的分离,经过一次或多次循环,制得带羧基的干品氧化石墨烯。本发明的有益效果为:本发明利用了膨胀石墨已经蓬松的条件,通过加入氧化剂、表面活性剂、氧化助剂等,通过插层物质的快速分解、气化,使得石墨片层分离,制备氧化石墨烯。本发明优选的反应过程中不副产大量的废硫酸、锰等重金属,后处理简单,环境友好。反应过程不涉及强酸,反应过程平稳,易于控制,是符合绿色化学合成的新方法。

技术领域

本发明涉及氧化石墨烯领域,主要是一种生产氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯作为一种新型单层碳材料,自2004年首次发现以来便引起了巨大轰动,被誉为世界上最坚硬、导电性能最好的材料,加上其优异的储能性能和大的比表面积,石墨烯应用范围十分广阔。

石墨烯主要通过机械剥离法制得,此外,气相沉积(CVD)法、外延生长法等都可制备面积较大的石墨烯片,但成本过高,这限制了其商业应用。

目前,将天然石墨氧化制得氧化石墨,增大石墨层间距,后期进行剥离,制得氧化石墨烯(graphiteoxide,GO)。以还原氧化石墨烯的方式制备石墨烯,可作为大量生产石墨烯的战略起点。

而氧化石墨烯作为石墨烯与氧化石墨的中间物,其不仅在一定程度上继承了石墨烯的优异性能,且氧化石墨烯表面所具备的含氧基团赋予其表面活性,作为表面功能化处理的活性点,使其能与有机基材更好地融合,制备出性能优异的功能材料。因此,氧化石墨烯表面含氧基团的种类和数量决定了复合材料的功能化处理以及性能的优劣。

制备氧化石墨的主要方法有Bordie法、Saudenmaier法和Hummers法。这3种方法中,以Hummers氧化法最为安全和稳定,因此在大多数研究中采用此方式生产氧化石墨。但是Hummers氧化法需要在强酸性条件下反应,副产品为大量的含酸废水,产品的分离和废水的处理都非常困难,急需一种简单、易行、环保、安全的生产方法。

膨胀石墨是由天然鳞片石墨经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀系列过程而得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质,它是制备柔性石墨的中间产品,是一类原子、分子尺度上的复合材料。由该材料制作的产品在化工、机械、冶金、核电及航天领域有着十分广泛的用途。

本发明利用膨胀石墨内部石墨片层间的范围已经膨大,可以方便渗入水、双氧水等物质的特点,有针对性的选取具有子分解性的氧化剂和氧化助剂,在石墨片层间接上羧基,同时,利用高温喷雾,石墨片层间插入的物质瞬间分解、气化带来的体积迅速增大膨胀,使得石墨片层间剥离,制得氧化石墨烯。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,而提供一种生产氧化石墨烯的方法。本发明制备氧化石墨烯,反应具有快速,安全,环保等优势,基本无污染物排放,后续处理变得简单,使得氧化石墨烯的合成实现了绿色化、环保化、低成本化。具有特别重大的意义。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种生产氧化石墨烯的方法,利用向膨胀石墨中插层,在氧化剂和高温的共同作用下使得膨胀石墨迅速剥片,形成氧化石墨烯产品,该方法包括以下几个步骤:把膨胀石墨和分散液、表面活性剂、氧化剂、氧化助剂混合,配置成一定浓度的浆料,然后浆料通过高压泵进行加压,以接近雾状喷射到高温蒸发炉中,插层内的液体迅速分解、蒸发,体积膨胀,实现对石墨片的分离,经过一次或多次循环,制得带羧基的干品氧化石墨烯。

更进一步的,该方法具体包括以下几个步骤:

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