[发明专利]一种生产氧化石墨烯的方法有效
申请号: | 201711155923.4 | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN107777683B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 陈海贤;魏増 | 申请(专利权)人: | 浙江海虹控股集团有限公司 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 陈继亮 |
地址: | 311113 浙江省杭州市余*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 氧化 石墨 方法 | ||
1.一种生产氧化石墨烯的方法,其特征在于:利用向膨胀石墨中插层,在氧化剂和高温的共同作用下使得膨胀石墨迅速剥片,形成氧化石墨烯产品,该方法包括以下几个步骤:把膨胀石墨和分散液、表面活性剂、氧化剂、氧化助剂混合,配置成一定浓度的浆料,然后浆料通过高压泵进行加压,以接近雾状喷射到高温汽化炉中,插层内的液体迅速分解、蒸发,体积膨胀,实现对石墨片的分离,经过一次或多次循环,制得带羧基的干品氧化石墨烯;
所述的氧化剂包括双氧水、氯酸钾、氯酸钠、过碳酸钠、过碳酸钾、Na2O2之一,所述的氧化助剂是指溶于分散液,并能够提供酸性体系的物质,包括醋酸、草酸、盐酸、硫酸、硝酸之一;所述的高温汽化炉的反应温度控制在200℃~300℃。
2.根据权利要求1所述的生产氧化石墨烯的方法,其特征在于:该方法具体包括以下几个步骤:
(a)、在分散液中分别加入定量的膨胀石墨、表面活性剂、氧化剂、氧化助剂,配置成浆料并持续搅拌,其中,膨胀石墨、表面活性剂、氧化剂、氧化助剂的mol比为100:1-5:1-200:1-200;
(b)、浆料通过多级高压泵以喷雾状送入高温汽化炉中,保证浆料的分散液能够迅速分解、汽化;
(c)、汽化气体与携带的粉末通过循环水吸收,达到一定浓度后,作为中间产物;
(d)、c步骤的中间产物再加入氧化剂、氧化助剂后进行二次打浆,其中,中间产物、氧化剂、氧化助剂的mol比为100:1-200:1-200;重复b-c步骤,最终通过过滤,洗涤,干燥后制得带羧基的干品氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的生产氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述的分散液包括水、乙醇之一。
4.根据权利要求2所述的生产氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述的表面活性剂采用非离子表面活性剂包括脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨醇酯、聚山梨醇酯之一;或采用阴离子表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠或硬脂酸钠;或采用阳离子表面活性剂包括季铵化物;或采用两性离子表面活性剂包括卵磷脂、氨基酸型、甜菜碱型之一。
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