[发明专利]一种改性纳米二氧化硅的制备方法及其应用有效
申请号: | 201711154070.2 | 申请日: | 2017-11-20 |
公开(公告)号: | CN107955412B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 景录如;崔益华;吴斌;薛建军;张春琪;陶杰;马俊锋 | 申请(专利权)人: | 苏州太湖电工新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09C1/28 | 分类号: | C09C1/28;C09C3/08;C09D5/25;C09D7/62 |
代理公司: | 32103 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 汪青 |
地址: | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性纳米二氧化硅 纳米二氧化硅 异氰酸酯 混合液 制备 电工绝缘材料 耐热材料 多异氰酸酯 高反应活性 投料摩尔比 保护气体 回流脱水 添加改性 异氰酸根 应用效果 有机溶剂 滴加 改性 脱除 应用 | ||
1.一种改性纳米二氧化硅的制备方法,其制备的改性纳米二氧化硅用于电工绝缘材料、耐热材料,其特征在于,所述制备方法包括:将纳米二氧化硅与有机溶剂在容器中混合形成混合液,对所述混合液进行回流脱水,在保护气体的存在下向脱除水分后的所述混合液中滴加异氰酸酯,反应,即得所述改性纳米二氧化硅;其中,所述纳米二氧化硅和所述异氰酸酯的投料摩尔比为1︰0.05~0.30,所述异氰酸酯为多异氰酸酯中的一种或多种的组合,所述回流脱水在80~95℃下进行1~3小时,所述有机溶剂为无水甲苯与石油醚的组合,所述纳米二氧化硅表面的硅羟基数量为2.5~5.5个每平方纳米,所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、甲基环已基二异氰酸酯、二环已基甲烷二异氰酸酯、已二异氰酸酯、4,4',4''三苯基甲烷三异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,控制所述异氰酸酯在半个小时内滴加完成。
3.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述纳米二氧化硅与所述有机溶剂的投料质量比为1︰0.8~1.5。
4.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,使所述反应在催化剂的存在下进行,所述催化剂为月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡。
5.根据权利要求4所述的改性纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述催化剂与所述纳米二氧化硅的投料质量比为0.0001~0.0003︰1。
6.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述保护气体为氮气和/或氩气。
7.根据权利要求1所述的改性纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括后处理步骤,所述后处理步骤具体实施方式为:对所述反应后得到的混合物进行离心过滤,得粗制的改性纳米二氧化硅,然后使用溶剂清洗所述粗制的改性纳米二氧化硅,再离心过滤,得到滤料,对所述滤料进行真空干燥,即得精制的改性纳米二氧化硅。
8.一种权利要求1-7中任一项权利要求制备的所述改性纳米二氧化硅在电工绝缘材料、耐热材料中的应用。
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