[发明专利]一种连续精制戊二胺的装置和方法在审

专利信息
申请号: 201711153335.7 申请日: 2017-11-17
公开(公告)号: CN107879940A 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 陈可泉;许晟;田威龙;李干禄;魏国光;何育美;程琪;王璟;王靖;欧阳平凯 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07C209/84 分类号: C07C209/84;C07C211/09;C07C209/82;C07C209/86
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 代理人: 肖明芳
地址: 210000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 精制 戊二胺 装置 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于提纯技术领域,具体涉及一种连续精制戊二胺的装置和方法。

背景技术

1,5-戊二胺是一种广泛存在于生物体中,具有多种生物活性的生物多胺,广泛应用于农业、医疗和工业产品中,特别是用于合成生物基聚酰胺(尼龙)产品,其衍生物在材料、涂料等化工领域也极具应用价值。在上述应用领域中,原料1,5-戊二胺的产品质量(包括产品纯度、产品色泽、含水量)对后续产品的生产过程与产品质量影响巨大。现有报道的生物法合成1,5-戊二胺的方法主要采用直接发酵法或者全细胞催化赖氨酸脱羧法,这些方法生产出的1,5-戊二胺母液中含有大量的杂质(其中包含大量的有机质、无机盐固体等),无法套用现成的成套分离设备,对获得高纯度的1,5-戊二胺带来巨大的挑战,严重影响了1,5-戊二胺在相关领域的应用。

目前关于戊二胺精制的相关研究报道为数不多:1、CN101981202A采用丁醇等有机溶剂多次萃取后蒸发溶剂获得1,5-戊二胺产品。此类方法在操作过程中不可避免的会产生溶剂挥发造成污染,同时需要进行溶剂回收增加了成本。2、CN200980121108采用膜处理得到1,5-戊二胺的碳酸盐溶液,再通过加热分解的方式获得1,5-戊二胺。该方法仅适用于1,5-戊二胺碳酸盐,同时裂解过程温度高、时间长且不易完全分解,得到的戊二胺品质不稳定。3、CN101970393A采用加碱同时纳滤的方式提高戊二胺的回收率。该方法仅适用于纯的戊二胺水溶液,发酵液或转化液中存在大量的有机质与无机盐固体,高浓度情况下极易造成纳滤膜的堵塞,影响膜的使用寿命。4、CN105777555A采用高沸点溶剂与1,5-戊二胺水溶液混合加热,得到气化的戊二胺与水的混合蒸汽,再进行精馏获得1,5-戊二胺。该方法同样存在需要回收高沸点溶剂的问题,同时在加热过程中由于高沸点溶剂的存在,气化所需要消耗的能量势必大幅提高。5、CN104974046A采用多釜串联的方式分段精馏的以先后除去体系中的水、低沸点溶剂、高沸点溶剂与无机盐固体,从而获得戊二胺产品。该方法中无机盐固体等难溶物会在精馏塔底析出,蒸发过程彻底会导致塔底盐结块,影响传热、不易清洗且腐蚀设备;蒸发过程不彻底又会导致产品收率下降。6、CN107043330A采用加入难溶性碱的方式释放游离戊二胺,生成难溶性的盐,降低体系中的可溶性盐含量,减小精馏工艺难度。该方法仅适用于体系中存在大量硫酸根离子或碳酸根离子的情况,具有一定的局限性。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续精制戊二胺的装置,该装置能够克服现有技术中存在的高盐浓度腐蚀设备、高沸溶剂影响成本以及部分方法存在的局限性问题。

本发明的另一个目的是提供一种连续精制戊二胺的方法。

为实现发明目的,本发明采用的技术方案如下:

一种连续精制戊二胺的装置,包括原料池、气化釜、精馏塔、冷却釜、连续固液分离器;所述的原料池的出料口与气化釜的进料口相连,气化釜的气体出口与精馏塔的进料口相连,所述的气化釜的出料口与冷却釜的进料口相连、冷却釜的出料口与连续固液分离器的进料口相连。

所述的原料池用于存放戊二胺原料液;气化釜用于料液加热产生戊二胺与水的共沸气体;精馏塔用于分离戊二胺与水;冷却釜用于对部分气化后的残余的料液进行彻底冷却以析出盐晶体;连续固液分离器用于连续分离结晶出的无机盐固体与戊二胺水溶液。

还包括换热器,原料池的出料口与换热器的低温侧进料口相连,换热器的高温侧出料口于气化釜的进料口相连,气化釜的出料口与换热器的高温侧进料口相连,换热器的低温侧出料口与冷却釜的进料口相连。换热器用于在气化后的残余料液与戊二胺原料液之间进行热量交换,一方面加热戊二胺原料液,另一方面给残余料液降温。

所述的换热器为列管式换热器、板式换热器中的一种或两种的组合。

包括干燥装置,干燥装置的进料口与所述连续固液分离器的固体出口相连,用于干燥从所述连续固液分离器中排出的无机盐固体。

所述的干燥装置为热风干燥设备、真空回转干燥设备、微波干燥设备、带式穿流干燥设备中的一种或多种的组合。

包括除水装置,除水装置的进料口与所述精馏塔的出料口相连,用于去除从所述精馏塔塔底中排出的戊二胺中残留的水。

所述的除水装置为膜设备、分子筛、超重力设备中的任意一种。

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