[发明专利]双季铵盐型氯胺抗菌剂及其的合成方法有效
| 申请号: | 201711153307.5 | 申请日: | 2017-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN107778248B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
| 发明(设计)人: | 李令东;靳亚楠;闫佳威;王翰德;王鹏飞 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C07D233/82 | 分类号: | C07D233/82;A01N43/50;A01P1/00 |
| 代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 周媛媛;李馨 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 铵盐 型氯胺 抗菌剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种双季铵盐型氯胺抗菌剂,其特征在于具有通式(I)结构:
式(I)中,n1=3,6,8,10,12;n2=2,3,4。
2.权利要求1所述的双季铵盐型氯胺抗菌剂的制备方法,其特征在于,合成该抗菌剂的步骤为:
(1)将溴烷基海因化合物溶于适量有机溶剂,向溶液中加入N,N,N′,N′-四甲基烷基二胺,加热回流4~24h,趁热向反应体系中加入冷丙酮,并将反应混合物冷却至0~-5℃,之后过滤,得到溴化双季铵盐型氯胺前体化合物(Ⅲ);随后将其用最少量的去离子水溶解,经阴离子交换树脂处理,收集相对应淋洗液,真空条件下浓缩得到氯化双季铵盐型氯胺前体化合物(Ⅳ);
式(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)中,n1=3,6,8,10,12;n2=2,3,4;
(2)将氯化双季铵盐型氯胺前体化合物(Ⅳ)溶于叔丁醇-水混合溶剂中,加入过量次氯酸叔丁酯,在常温条件下避光搅拌24~40h,之后真空浓缩反应液即可得到化合物(I)。
3.根据权利要求2所述的双季铵盐型氯胺抗菌剂的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,有机溶剂为丙酮、乙腈、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的双季铵盐型氯胺抗菌剂的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,溴烷基海因化合物(Ⅱ)与N,N,N′,N′-四甲基烷基二胺的摩尔比是2:1。
5.根据权利要求2所述的双季铵盐型氯胺抗菌剂的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,次氯酸叔丁酯与氯化双季铵盐型氯胺前体化合物(Ⅳ)的摩尔比是6:1。
6.根据权利要求2所述的双季铵盐型氯胺抗菌剂的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,叔丁醇-水混合溶剂中叔丁醇与水的体积比为4:1。
7.根据权利要求3所述的双季铵盐型氯胺抗菌剂的合成方法,其特征在于:步骤(1)中阴离子交换树脂为Amberlite R IRA-900,Cl-型。
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