[发明专利]一种导热型热熔胶的制备方法有效
申请号: | 201711151394.0 | 申请日: | 2017-11-18 |
公开(公告)号: | CN109370479B | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 潘建军 | 申请(专利权)人: | 江苏江永新材料科技有限公司 |
主分类号: | C09J123/08 | 分类号: | C09J123/08;C09J145/00;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C09K5/14 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 213000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 型热熔胶 制备 方法 | ||
1.一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤,
步骤1,将乙烯-醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂加入乙醇水溶液中,超声反应10-15min,减压蒸馏反应直至形成粘稠液;
步骤2,将石墨烯放入盐酸溶液中,超声反应1-3h,微波反应0.5-1.5h,得到酸化石墨烯液;
步骤3,将酸化石墨烯液进行恒温蒸发反应10-20min,冷却后加入导热油与分散剂,搅拌均匀得到导热混合液;
步骤4,将引发剂加入至粘稠液中,搅拌均匀,然后缓慢滴加导热混合液,同时微波反应直至滴加完成,恒压静置反应1-3h,得到粘稠胶液;
步骤5,将防氧化剂加入粘稠胶液中搅拌均匀,加入去离子水,超声反应20-30min,减压蒸馏反应30-50min,得到导热型热熔胶;
所述步骤2中的盐酸浓度为0.05-0.35mol/L,所述石墨烯浓度为8-12g/L。
2.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的乙烯-醋酸乙烯共聚物和萜烯树脂的质量比为2-4:1,所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的浓度为30-50g/L,所述乙醇水溶液的乙醇质量浓度为40-70%。
3.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的超声反应的频率为20-30kHz,温度60-65℃,所述减压蒸馏反应的压力为大气压的50-60%,温度为100-110℃。
4.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的超声反应的频率为80-100kHz,温度为70-80℃,所述微波反应的功率为200-300W,温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤3中恒温蒸发的温度为100-130℃,所述导热油的加入量是石墨烯质量的0.7-0.8,所述分散剂的加入量是石墨烯质量的0.05-0.08,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或者十二烷基硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的引发剂采用过硫酸钠,所述引发剂的加入量为石墨烯质量的0.2-0.3,所述导热混合液加入量是乙烯-醋酸乙烯共聚物质量的20-40%,所述缓慢滴加速度为10-15mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的微波反应的功率为400-600W,温度为80-100℃,所述恒压静置反应的压力为10-20MPa,温度为90-100℃。
8.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤5中防氧化剂的加入量是石墨烯质量的1-3%,所述防氧化剂采用抗坏血酸,所述去离子水的体积是粘稠胶液体积的2-5倍。
9.根据权利要求1所述的一种导热型热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的超声反应的频率为5-10kHz,温度为60-70℃,所述减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70%,温度为100-130℃。
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