[发明专利]一种钯-类石墨相氮化碳-碳纳米管复合电极及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种钯-类石墨相氮化碳-碳纳米管复合电极的制备方法，包括如下步骤：

(1)类石墨相氮化碳-碳纳米管复合物的制备：取0.05-0.3g碳纳米管和1-5g三聚氰胺置于玛瑙研钵中研磨0.5-5h，用铝塑包封，置于坩埚中，升温至300-600℃保持1-8h，然后降温至室温，得到类石墨相氮化碳-碳纳米管复合材料；

(2)钯纳米粒子修饰的类石墨相氮化碳-碳纳米管复合物的制备:称取步骤(1)制备的类石墨相氮化碳-碳纳米管复合材料复合物粉末5-30mg，用10-30mL二次去离子水分散，依次加入0.5-2mL、20mM的Na₂PdCl₄溶液和20-100μL、6M的HCl，接着磁力搅拌1-6h，然后再添加2-5mL、0.1M的抗坏血酸，在60-150℃的温度下，恒温反应2-10h，待反应冷却至室温后，将反应产物进行离心分离，弃去沉淀，然后将上清液分别用40-60mL二次去离子水和40-60mL无水乙醇离心洗涤，如此重复操作3-5次，最后于60-65℃真空干燥12-14h，得到钯纳米粒子修饰的类石墨相氮化碳-碳纳米管复合物，研磨备用；

(3)复合电极的制备:称取步骤(2)制备的钯纳米粒子修饰的类石墨相氮化碳-碳纳米管复合物粉末，用二次去离子水超声分散成0.5-2mg/mL水溶胶，然后将玻碳电极抛光，依次用丙酮和二次去离子水超声清洗，待电极表面干燥后，将上述水溶胶均匀涂覆于玻碳电极表面，使水溶胶的厚度达到0.02-0.1mm，晾干，即得钯-类石墨相氮化碳-碳纳米管复合电极；其中，步骤(1)所述升温和降温速率为1-15℃/min；

所述钯-类石墨相氮化碳-碳纳米管复合电极用于快速检测饲料中雌二醇含量。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述离心分离的转速为5000-15000rpm。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述离心分离的时间为5-30min。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述离心洗涤的转速为5000-15000rpm。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述离心洗涤的时间为5-30min。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述抛光的工艺是：用粒径为0.05μm氧化铝粉末抛光。

7.如权利要求1-6任一所述制备方法制得的钯-类石墨相氮化碳-碳纳米管复合电极。

8.如权利要求7所述钯-类石墨相氮化碳-碳纳米管复合电极在快速检测饲料中雌二醇含量的应用。