[发明专利]一种丙烯酸酯及其合成方法、涂料在审
| 申请号: | 201711143931.7 | 申请日: | 2017-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN109796421A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
| 发明(设计)人: | 张志鹏;杨浩 | 申请(专利权)人: | 上海飞凯光电材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34;C09D4/02 |
| 代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 肖庆武 |
| 地址: | 201908 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 混合体系 丙烯酸酯 三羟乙基 异氰尿酸 合成 己酸 羟基 反应器 摩尔比 涂料 三羟乙基异氰尿酸酯 丙烯酸 有机合成领域 第二催化剂 第一催化剂 氮气氛围 己内酯 耐水性 溶剂 固化 加热 制备 | ||
本发明公开了一种丙烯酸酯及其合成方法、涂料,属于有机合成领域。所述合成方法包括:向反应器中加入摩尔比为(2~4):1的ε‑己内酯、三羟乙基异氰尿酸酯,形成第一混合体系;在氮气氛围下,将第一混合体系加热至100℃~180℃,向第一混合体系中加入第一催化剂,进行第一反应,得到三羟乙基异氰尿酸3(6‑羟基1‑己酸)酯;待第一反应结束后,向反应器中加入与三羟乙基异氰尿酸3(6‑羟基1‑己酸)酯质量相同的溶剂、与三羟乙基异氰尿酸3(6‑羟基1‑己酸)酯的摩尔比为(2~4):1的丙烯酸,形成第二混合体系;在80℃~120℃下,向第二混合体系中加入第二催化剂,进行第二反应,得到丙烯酸酯。本发明提供的合成方法可制备耐水性好、固化速度快的丙烯酸酯。
技术领域
本发明涉及有机合成领域,特别涉及一种丙烯酸酯及其合成方法、涂料。
背景技术
三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯,由于具有良好的耐水性能、耐化学性能、以及硬度大的特点,通常用作固化剂、疏水剂的原材料。然而三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯在常温下的粘度很大,且其在低温下会结晶,不利于产品的应用。考虑到羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯是由三羟乙基异氰尿酸酯与丙烯酸酯化而成的一种三官能丙烯酸酯,且丙烯酸酯的性质往往由其结构决定。因此,有必要提供一种与羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯结构不同的丙烯酸酯,以解决三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯上述所存在的问题
现有技术提供了一种丙烯酸酯,该丙烯酸酯是由改性后的三羟乙基异氰尿酸酯与丙烯酸通过反应制备而成。其中,三羟乙基异氰尿酸酯利用环氧乙烷进行改性,使其与环氧乙烷发生乙氧基化反应,生成聚醚中间产物,且该聚醚中间产物可与丙烯酸反应生成该丙烯酸酯。
发明人发现现有技术至少存在以下问题:
与三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯相比,现有技术提供的丙烯酸酯的耐水性大幅度下降,且固化速度以及硬度也有所下降。
发明内容
本发明实施例提供了一种丙烯酸酯及其合成方法、涂料,以解决上述问题。所述技术方案如下:
第一方面,提供了一种丙烯酸酯的合成方法,所述合成方法包括:
向反应器中加入摩尔比为(2~4):1的ε-己内酯、三羟乙基异氰尿酸酯,形成第一混合体系,并去除所述第一混合体系中的水分;
在氮气氛围下,将所述第一混合体系加热至100℃~180℃,并向所述第一混合体系中加入第一催化剂,进行第一反应,得到三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯;所述第一催化剂的质量为所述第一混合体系与所述第一催化剂总质量的0.01%~2%;
待所述第一反应结束后,向所述反应器中依次加入与所述三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯质量相同的溶剂、与所述三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯的摩尔比为(2~4):1的丙烯酸,形成第二混合体系;
在80℃~120℃下,向所述第二混合体系中加入第二催化剂,进行第二反应,得到丙烯酸酯;所述第二催化剂的质量为所述第二混合体系与所述第二催化剂总质量的0.5%~5%。
在一种可能的设计中,所述ε-己内酯与所述三羟乙基异氰尿酸酯的摩尔比为(2.5~3.5):1。
在一种可能的设计中,所述去除第一所述混合体系中的水分,包括:
将所述第一混合体系加热至80℃~110℃,并在真空度至少为-0.095MPa下,抽出所述第一混合体系中的水分,直至所述水分的质量小于所述第一混合体系质量的0.05%。
在一种可能的设计中,当去除所述第一混合体系中的水分后,向所述反应器中输送流量至少为0.1L/min的氮气,以使所述第一混合体系处于所述氮气氛围中。
在一种可能的设计中,所述第一催化剂的质量为所述第一混合体系与所述第一催化剂总质量的0.05%~1%。
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