[发明专利]一种丙烯酸酯及其合成方法、涂料在审
| 申请号: | 201711143931.7 | 申请日: | 2017-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN109796421A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
| 发明(设计)人: | 张志鹏;杨浩 | 申请(专利权)人: | 上海飞凯光电材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34;C09D4/02 |
| 代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 肖庆武 |
| 地址: | 201908 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 混合体系 丙烯酸酯 三羟乙基 异氰尿酸 合成 己酸 羟基 反应器 摩尔比 涂料 三羟乙基异氰尿酸酯 丙烯酸 有机合成领域 第二催化剂 第一催化剂 氮气氛围 己内酯 耐水性 溶剂 固化 加热 制备 | ||
1.一种丙烯酸酯的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:
向反应器中加入摩尔比为(2~4):1的ε-己内酯、三羟乙基异氰尿酸酯,形成第一混合体系,并去除所述第一混合体系中的水分;
在氮气氛围下,将所述第一混合体系加热至100℃~180℃,并向所述第一混合体系中加入第一催化剂,进行第一反应,得到三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯;所述第一催化剂的质量为所述第一混合体系与所述第一催化剂总质量的0.01%~2%;
待所述第一反应结束后,向所述反应器中依次加入与所述三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯质量相同的溶剂、与所述三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯的摩尔比为(2~4):1的丙烯酸,形成第二混合体系;
在80℃~120℃下,向所述第二混合体系中加入第二催化剂,进行第二反应,得到丙烯酸酯;所述第二催化剂的质量为所述第二混合体系与所述第二催化剂总质量的0.5%~5%。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述ε-己内酯与所述三羟乙基异氰尿酸酯的摩尔比为(2.5~3.5):1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述去除第一所述混合体系中的水分,包括:
将所述第一混合体系加热至80℃~110℃,并在真空度至少为-0.095MPa下,抽出所述第一混合体系中的水分,直至所述水分的质量小于所述第一混合体系质量的0.05%。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,当去除所述第一混合体系中的水分后,向所述反应器中输送流量至少为0.1L/min的氮气,以使所述第一混合体系处于所述氮气氛围中。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述第一催化剂的质量为所述第一混合体系与所述第一催化剂总质量的0.05%~1%。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述第一催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、正丁醇锆、新癸酸铋中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,将所述第一混合体系加热至130℃~140℃后,向所述反应器中加入所述第一催化剂。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在进行所述第一反应过程中,采用气相色谱法获取所述ε-己内酯在所述反应器中的质量分数,若所述质量分数等于或小于5%时,确定所述第一反应结束。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述丙烯酸与所述三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯的摩尔比为(2.7~3.7):1。
11.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述第二催化剂为甲基磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲基磺酸中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述第二催化剂的质量为所述第二混合体系与所述第二催化剂总质量的1%~4%。
13.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在向所述反应器中依次加入所述溶剂、所述丙烯酸后,并在90℃~110℃下,向所述反应器中加入所述第二催化剂,进行所述第二反应。
14.一种丙烯酸酯,利用权利要求1-13任一项所述的合成方法制备得到,所述丙烯酸酯的化学结构式如下所示:
15.一种涂料,其特征在于,所述涂料包括权利要求14所述的丙烯酸酯。
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