[发明专利]尿嘧啶的加热合成方法有效
| 申请号： | 201711143657.3 | 申请日： | 2017-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN107793366B | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 韩宝来;龚子东;王文静;陈永惠;李元元;张香菊;刘伟芬;李东 | 申请（专利权）人： | 河南应用技术职业学院 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 41128 郑州德勤知识产权代理有限公司 | 代理人： | 王莉<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 450042 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 发烟硫酸 尿嘧啶 混合物料 缩合物料 苹果酸 加热 尿素 合成方法步骤 生产成本低 质量百分数 搅拌条件 三氧化硫 缩合反应 微波加热 污染减少 质量比 粗品 收率 过滤 耗时 合成 配置 生产 | ||
1.一种尿嘧啶的加热合成方法，具体包括以下步骤：
缩合 按照含有质量百分数为8%～12%三氧化硫的发烟硫酸、尿素和苹果酸三者之间的质量比为（30～40）：（1～5）：（3～7）配置物料；在搅拌条件下，先将所述尿素加入到所述发烟硫酸中，再将所述苹果酸加入到所述发烟硫酸中，得到混合物料；对所述混合物料进行微波加热使其在85℃～90℃的温度下进行缩合反应20min～35min，得到缩合物料；
结晶 将所述缩合物料与水进行混合，降至室温后进行过滤，得到尿嘧啶粗品。
2.根据权利要求1所述的尿嘧啶的加热合成方法，其特征在于，所述发烟硫酸、所述尿素和所述苹果酸的质量比为（33～37）：（2.0～3.1）：（4.0～5.5）。
3.根据权利要求2所述的尿嘧啶的加热合成方法，其特征在于，所述发烟硫酸、所述尿素和所述苹果酸的质量比为36：2.4：5。
4.根据权利要求3所述的尿嘧啶的加热合成方法，其特征在于，在所述缩合步骤中，向所述发烟硫酸中加入所述尿素的每秒加入量为0.1 g～10 g。
5.根据权利要求4所述的尿嘧啶的加热合成方法，其特征在于，在所述缩合步骤中，向所述发烟硫酸中加入所述苹果酸的每秒加入量为0.5 g～20 g。
6.根据权利要求5所述的尿嘧啶的加热合成方法，其特征在于，所述发烟硫酸中含有的三氧化硫的质量百分数为10%。
7.根据权利要求1～6任一项所述的尿嘧啶的加热合成方法，其特征在于，它还包括以下步骤：
精制 将所述尿嘧啶粗品、水和活性炭均匀混合得到吸附混合溶液，然后将所述吸附混合溶液加热至沸腾并回流10 min～30 min后进行过滤，滤出活性炭得到一次过滤液，将所述一次过滤液降至室温后进行过滤，得到二次过滤液和尿嘧啶成品。
8.根据权利要求7所述的尿嘧啶的加热合成方法，其特征在于，它还包括收集所述二次过滤液用作下批尿嘧啶粗品精制时使用。
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