[发明专利]一种利用间二甲苯氧化反应热精馏分离混合二甲苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种芳香二羧酸原料提纯及生产过程中热量耦合利用的方法，尤其是一种以混合二甲苯为原料，利用间二甲苯氧化反应热精馏分离混合二甲苯的方法。

背景技术

精间苯二甲酸(PIA)是聚酯树脂的原料，主要用于聚酯瓶片、纤维、不饱和树脂、低熔点聚酯产品的制备。PIA的生产方法是以间二甲苯(MX)为原料，通过液相氧化获得粗间苯二甲酸(CIA)，后者再通过加氢精制除去产品的中的微量杂质，获得聚合级PIA。在综述文献(Process Economics Program Report 9E,Terephthalic Acid and Dimethyl Terephthalate,SRI Consulting,Menlo Park,California,94025,January 1997.)与综述文献(何祚云，间二甲苯和间苯二甲酸生产工艺技术，合成纤维工业，第23卷第2期，41～45，2000。)中都详细介绍了PIA的生产工艺和研究进展。

目前，PIA的生产通常采用高纯度的间二甲苯(MX)单体(99.5％以上)为原料，通过氧化获得间苯二甲酸。MX单体的获取都是以混合二甲苯为原料，通过吸附分离而得到。混合二甲苯中含间二甲苯(MX)、对二甲苯(PX)、邻二甲苯(OX)、乙苯(EB)4种成分，其大致含量及物理性质如表1所示。

表1以重整油为原料制取的碳八芳烃各组分含量及物理性质

组分MXPXOXEB含量(％)45％20％20％15％沸点(℃)139.1138.4144.4136.2熔点(℃)-47.813.2-25.2-95.0

可以看到，4种组分的沸点十分接近，除了邻二甲苯外，其它三种物质都很难通过精馏分离。4种芳烃的熔点虽然有显著差别，理论上可以通过深冷结晶分离，但该体系存在多个多组分的共熔点，难以通过结晶分离，这在许多专著和文献中都有报道。

吸附法是目前已经工业化实施的间二甲苯生产方法，专利CN200980125280.6、CN200610164101.8分别公开了MX的专用吸附剂成分与吸附条件，专利CN200810100400.4公开了MX吸附装置的结构与吸附工艺，吸附法的优点是获得的MX产品纯度高，对原料的适应性广。但吸附法操作流程复杂，需要使用大量昂贵的吸附剂，同时还需用专门的脱附剂解吸MX，解吸出的混合物又要通过多道精馏步骤回收解吸剂并提纯MX产品。因此，采用吸附法制备MX成本高，所得MX价格昂贵。