[发明专利]一种利用间二甲苯氧化反应热精馏分离混合二甲苯的方法在审

专利信息
申请号: 201711142728.8 申请日: 2017-11-17
公开(公告)号: CN107935811A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 李希;陈伟锋;成有为;王丽军 申请(专利权)人: 杭州多向流化学科技有限公司
主分类号: C07C15/08 分类号: C07C15/08;C07C7/12;C07C7/04;C07C63/24;C07C51/265
代理公司: 杭州之江专利事务所(普通合伙)33216 代理人: 张勋斌
地址: 310000 浙江省杭州市滨江区*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 间二甲苯 氧化 反应热 精馏 分离 混合 二甲苯 方法
【权利要求书】:

1.一种利用间二甲苯氧化反应热精馏分离混合二甲苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将混合二甲苯原料进行吸附脱除对二甲苯后,得到的抽余液送入两个串联的精馏塔分别脱除轻烃组分和邻二甲苯组分,得到含有间二甲苯和少量乙苯的混合物A;

(2)将所述的混合物A在氧化反应器中氧化,生成含有间苯二甲酸和少量苯甲酸的混合物B,混合物B经过后处理得到精间苯二甲酸产品,反应过程中溶剂蒸发移除反应产生的热量,在氧化反应器的顶部产生热尾气;

(3)将步骤(2)中得到的热尾气返回步骤(1)中两个精馏塔,作为塔底再沸器的热源,提供精馏塔分离提纯间二甲苯所需要的能量。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,以重量计,所述的抽余液中含间二甲苯60~70%,邻二甲苯25~30%,乙苯3~7%,对二甲苯小于1%,轻烃(包括甲苯和非芳烃)0.2~0.7%;

在两个串联的精馏塔组中,脱轻烃塔的塔底得到产物进入脱邻二甲苯塔中进行进一步分离;

所述脱轻烃塔理论塔板数40~60块,塔顶温度130~140℃,塔底温度144~160℃,回流比10~20,对于每吨进料,塔底再沸器热负荷0.6~1GJ,塔顶冷凝器负荷0.65~1.1GJ,塔底得到轻烃含量低于0.1%的混合二甲苯。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,脱邻二甲苯塔理论塔板数110~150块,塔顶回流比10~20,塔顶温度137~139℃,塔底温度145~170℃;

对于每吨进料,塔底再沸器负荷3.4~4GJ,塔顶冷凝器负荷3.5~4GJ。精馏塔塔顶获得的馏分A中间二甲苯含量为90~95%,乙苯含量5~8%,对二甲苯含量小于1.5%,邻二甲苯与其它非芳烃含量小于0.5%,塔底馏分中OX含量大于98%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中氧化混合物A时,以醋酸为溶剂,钴盐、锰盐、溴化氢为催化剂,氧化剂为含氧气体;

氧化反应器顶部得到的热尾气的温度为180~210℃,压力为1.0~1.5MPa的热尾气,其质量组成为:醋酸60~65%,水10~20%,氧气、氮气、二氧化碳等不凝气20~25%,能够提供的温度为170~180℃的再沸器热量为4~5GJ。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,两个精馏塔的能量分配比例是:脱轻塔10~20%,温度150~170℃;脱邻苯塔80~90%,温度155~175℃;

经换热后反应器热尾气自身降温至170~180℃,降温后的尾气与冷凝液一道送入尾气处理单元进行凝液脱水、尾气净化、能量回收,脱轻塔与脱邻二甲苯塔塔底回流物料则全部蒸发分别进入各自的精馏塔,脱轻塔塔底得到轻烃含量低于0.1%的混合二甲苯,塔顶得到轻烃含量大于50%的馏分送入轻烃储罐;脱邻二甲苯塔塔底得到纯度大于98%的邻二甲苯,塔顶得到邻二甲苯含量低于0.2%的混合物A作为氧化反应器的进料。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,脱轻塔与脱邻苯塔塔顶蒸汽可以进一步用于系统其它单元加热,也可以通过冷凝器产生低压蒸汽供回收能量。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,精馏塔可以是板式塔,也可以是填料塔,氧化反应器可以是连续搅拌釜,也可以是气液固三相鼓泡塔。

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