[发明专利]一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法

说明书

本发明属于材料成型技术领域，并公开了一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，将光固化工艺与碳热还原氮化工艺结合，以氧化硅、碳粉等为原料，采用基于陶瓷膏体的光固化成型工艺制备出复合复杂形状件后，通过碳热还原氮化工艺将其氮化为多孔氮化硅部件。本发明所提出的工艺方法采用陶瓷膏体为原料，所制备的坯体具有较高的尺寸精度，而后处理所用的碳热还原氮化方法也具有非常好的近净成型特性，适合成型高精度复杂形状多孔氮化硅件。本发明所提出的制备方法具有工艺流程短、近净尺寸成型性好等特点，是一种具有良好工业应用前景的复杂形状多孔氮化硅件制备方法。

技术领域

本发明属于材料成型技术领域，更具体地，涉及一种多孔氮化硅复杂形状件制备方法。

背景技术

多孔氮化硅具有强度高、耐高温、耐腐蚀等优点，广泛应用于过滤器、催化剂载体和生物反应器等多个工业领域中。同时多孔氮化硅具有良好的介电性能是雷达天线罩的理想材料，但由于多孔氮化硅硬度高、脆性大、难加工，因此其复杂形状件特别是高精度复杂形状件的制备一直是制约陶瓷工程应用的难题之一。为此发展了诸如凝胶注模、注浆成型、挤出成型、直接凝固注模成型等多种氮化硅陶瓷复杂形状件的成型工艺，以解决这一难题(如邓健等，注浆成型结合真空发泡法制备梯度多孔氮化硅陶瓷，无机材料学报，2016，vol.31(8)：865-868以及余娟丽等，凝胶注模成型制备微多孔氮化硅陶瓷，稀有金属材料与工程，2009,vol.38(增刊2):340-343)。

虽然上述技术可制备复杂形状件，但仍然依赖于模具的制造(如成来飞等《一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法》，申请号：201510623703.4)，模具制造周期长、成本高，使得复杂形状多孔氮化硅的制造成本居高不下。除上述技术之外，多孔氮化硅陶瓷的增材制造技术在复杂形状件的制备上表现出很大的优势。这种技术基于离散-堆积原理，通过逐点、逐线或逐面的将原料进行叠加成型出复杂形状件，是解决陶瓷复杂形状件最有前景的技术方法之一。当前常用的陶瓷增材制造技术中可实现大尺寸陶瓷部件的技术包括间接选区激光烧结技术(indirect SLS)、熔融沉积造型技术(FDM)和光固化技术(SLA)等。特别是光固化技术，采用光敏树脂作为固化成分在紫外激光辐照下直接固化，具有成型精度高、表面质量好、能够制备复杂形状精密零件等优点，非常适于高精度复杂形状多孔氮化硅件的批量化定制生产。但目前光固化技术中往往直接以氮化硅陶瓷浆料为原料，经光固化成型坯体后再经过高温后处理以获得氮化硅复杂形状件。一方面，由于多采用浆料进行光固化成型，原料的固含量低、稳定性差，不利于陶瓷零件长时间的生产制造；另一方面，由于大量氮化硅粉体的应用使得成品成本难以降低。

因此为解决上述问题，实现大尺寸、高精度、复杂形状多孔氮化硅陶瓷的制造，本发明所提出方法先采用氧化硅、碳粉、光敏树脂等为原料先制备出相对成本较低、高固含量的陶瓷膏体，再利用光固化工艺对原料膏体进行复杂形状件成型，最后通过碳热还原氮化的方法将多孔氧化硅预制体转变为多孔氮化硅材料。首先使用高固含量膏体作为原料，改善了原料稳定性，还避免了粉料离散和堆积造成的表面粗糙度高、精度差等问题；其次碳热还原工艺的应用，一方面降低了高纯氮化硅的使用量，降低了原料成本；另一方面碳热还原具有近净成型特点，保障了成型制品的精度，使得本发明所提供的方法适宜于高精度、大尺寸复杂形状多孔氮化硅件的制备；再次，有效利用光敏树脂裂解形成的碳作为碳源，将脱脂排胶工艺与高温烧结工艺进行有机结合，大幅减少了工艺流程、缩短了光固化陶瓷件的制备工艺周期。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，适宜于高精度、大尺寸、复杂形状多孔氮化硅零部件的制备。

为实现上述目的，按照本发明，提供了一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按如下重量比例准备原料：氧化硅粉22份～46份，碳粉3.5份～13.5份，烧结助剂1.5份～3.5份，氮化硅晶种3份～7份，光敏树脂30份～70份；