[发明专利]一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法

权利要求书

1.一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按如下重量比例准备原料：氧化硅粉22份～46份，碳粉3.5份～13.5份，烧结助剂1.5份～3.5份，氮化硅晶种3份～7份，光敏树脂30份～70份；

2)将以上述原料混合制备出复合膏体；步骤2)中所述复合膏体的获取方法如下：将氧化硅粉、碳粉、分散剂、光敏树脂和烧结助剂采用机械球磨方式混合为膏体，球磨转速200r/min-400r/min，球磨时间为0.5h-12h，球磨后采用真空除气方法对膏体进行脱气，然后再使膏体内的部分溶剂挥发以调节膏体粘度到合3Pa·s-15Pa·s；

3)通过光固化成型的方式预成型出复合坯体；步骤3)中采用光固化成型的方式预成型出复合坯体的过程如下：在空气气氛下，将所述复合膏体放入进料缸中，采用激光辐照的方式对复合膏体进行固化成型，光固化成型完成后去除未固化的复合膏体，即得到复合坯体；

4)对复合坯体进行碳热还原氮化烧结，获得多孔氮化硅复杂形状件；所述的碳热还原氮化烧结过程中无需单独进行脱脂，直接以氧化硅为原料，利用光固化中光敏树脂裂解生成的碳用作碳热还原中的碳源进行碳热还原氮化。

2.根据权利要求1所述的一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，其特征在于，所述氧化硅粉的平均粒径为0.1μm～30μm，并且其杂质元素百分含量小于1wt.％。

3.根据权利要求1所述的一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，其特征在于，所述碳粉的平均粒径为0.01μm～10μm，其杂质百分含量小于0.5wt.％。

4.根据权利要求1所述的一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铁、氧化亚铁、氧化钇、氧化镧、氧化铝、氧化锆、氧化镁中的一种或多种，该烧结助剂的平均粒径为0.1μm～10μm且杂质百分含量小于0.5wt.％。

5.根据权利要求1所述的一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，其特征在于，所述氮化硅晶种中β-Si3N4的含量不低于95％，平均粒径为0.01～10μm。

6.如权利要求1所述的一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，其特征在于，所述光敏树脂包括树脂、分散剂、光引发剂和溶剂，其中，所述树脂为丙烯酸酯树脂和/或环氧树脂，所述丙烯酸酯树脂为环氧丙烯酸酯和/或聚氨酯丙烯酸酯，所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂和/或缩水甘油酯类环氧树脂，分散剂为柠檬酸铵、聚丙烯酸钠、四甲基氢氧化铵、二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠、油酸、硬脂酸中的一种或多种，光引发剂为自由基光引发剂和/或阳离子光引发剂，溶剂为去离子水、无水乙醇、丙三醇、丙酮中的一种或多种。

7.如权利要求1所述一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法，其特征在于，步骤4)中碳热还原氮化烧结的具体过程如下：复合合坯体干燥后放置在氮气气氛烧结炉中，在流动氮气气氛下，升温速率在0.5℃～20℃/min，氮气压力不低于0.1MPa，逐步升温至1750℃，保温1h-4h，烧结完成后即获得多孔氮化硅的复杂形状件。