[发明专利]一种简单高效的双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法有效
申请号: | 201711140613.5 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN107954968B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 李海航;林丽;倪贺 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62;C07G99/00;A61K36/82 |
代理公司: | 北京市立方律师事务所 11330 | 代理人: | 刘延喜 |
地址: | 510631 广东省广州市天河*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 简单 高效 双液相 提取 分离 纯化 制备 纯度 茶多酚 方法 | ||
1.一种简单高效的双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法至少包括以下步骤:
(1)准备经过预先处理茶叶原料;
(2)将所述茶叶原料在搅拌容器中与水相和有机相按照质量体积比1g:5~20mL:5~20mL进行混合,所述有机相采用乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、石油醚的至少一种,先将所述茶叶原料与水相混合,再将有机相轻缓倒入并形成于所述水相之上;
(3)震荡或搅拌使所述茶叶原料与水相混合均匀,且保持水相和有机相处于分层状态;
(4)分离萃取后的有机相,作为粗提液;
(5)将所述粗提液在所述搅拌容器中与水相和吸附剂按照质量体积比10mL:10mL:0.5~2g进行混合;
(6)震荡或搅拌使所述吸附剂与水相混合均匀,且保持水相和有机相处于分层状态,且所述吸附剂在水相中吸收杂质的时间为2~4小时;
(7)再次分离所述有机相,得到精制提取液。
2.如权利要求1所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,所述预先处理包括步骤:洗净并干燥茶叶原料;粉碎茶叶原料;筛析茶叶原料。
3.如权利要求2所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,所述筛析采用40目或以上的筛。
4.如权利要求1所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将所述茶叶原料在搅拌容器中与水相和有机相按照质量体积比1g:15mL:15mL进行混合。
5.如权利要求1所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,所述步骤(4)后,再次重复所述步骤(2)~(4)以进行第二次萃取,其中,所述第二次萃取所加入的有机相与所述茶叶原料的体积质量比为5~15mL:1g,或者所加入的有机相与所述水相的体积比为1:1~3;分离第二次萃取后的有机相,并入所述粗提液。
6.如权利要求5所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,第二次萃取过程中,所述有机相与所述茶叶原料的体积质量比为10mL:1g,或者所述有机相与所述水相的体积比为1:1。
7.如权利要求1或5所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,所述震荡或搅拌的时间为1~3小时。
8.如权利要求1所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,还包括步骤(8):浓缩和/或干燥所述精制提取液,制得茶多酚成品。
9.如权利要求8所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,浓缩和/或干燥时,回收有机相。
10.如权利要求1所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,得到精制提取液前,所述有机相经干燥剂吸水。
11.如权利要求10所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,所述干燥剂包括无水硫酸钠、无水氯化钙、无水硫酸钙、硅胶、干燥纤维的一种或几种。
12.如权利要求1所述双液相提取、分离纯化和制备高纯度茶多酚的方法,其特征在于,所述吸附剂经过预处理,所述预处理步骤至少包括:
(1)备有吸附剂;
(2)酸浸2~24小时:用含0.1%~10%体积分数的无机酸浸泡所述吸附剂;
(3)碱浸2~24小时:用含0.1%~10%体积分数的无机碱浸泡所述吸附剂;
(4)溶剂浸2~24小时:用有机溶剂浸泡所述吸附剂;
(5)干燥所述吸附剂,备用;
所述酸浸后、所述碱浸后、所述溶剂浸后,分别用水冲洗所述吸附剂并干燥。
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