[发明专利]一种2,6-二溴苯甲磺酰氯的制备工艺有效
| 申请号： | 201711139857.1 | 申请日： | 2017-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN108017522B | 公开（公告）日： | 2021-01-05 |
| 发明（设计）人： | 乐意;周志旭;赵春深 | 申请（专利权）人： | 贵州大学 |
| 主分类号： | C07C45/00 | 分类号： | C07C45/00;C07C47/55;C07C29/14;C07C33/46;C07C17/16;C07C25/02;C07C335/32;C07C303/02;C07C309/81 |
| 代理公司： | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人： | 吴无惧 |
| 地址： | 550025 贵州*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二溴苯甲磺酰氯 制备 工艺 | ||
1.一种2,6-二溴苯甲磺酰氯的制备工艺，其特征在于：包含以下步骤：以间二溴苯为起始原料，经酰化、还原、氯代、取代及磺酰氯化五步反应得到目标化合物2,6-二溴苯甲磺酰氯；所述酰化步骤反应是将1.6 eq的二异丙胺加入干燥THF中，N2保护下，降温至-78℃，缓慢滴加1.6 eq的正丁基锂，保温搅拌30 min，加入1 eq的间二溴苯，保温反应1 h，滴加1.6eq的DMF，继续保温反应2 h；所述还原步骤反应所用溶剂为：甲醇；还原剂为：硼氢化钠；反应温度为：室温；反应时间为：0.5 h；还原剂与2,6-二溴苯甲醛的投料摩尔比为：1.5:1；所述氯代步骤反应是将1 eq的2,6-二溴苯甲醇加入THF，降温至0 ℃，缓慢滴加3 eq的SOCl2，保温反应1 h，缓慢升至室温反应6 h；取代步骤反应所用溶剂为：甲醇；取代试剂为：硫脲；反应温度为：25~70℃；取代试剂与2-氯甲基-1,3-二溴苯的投料摩尔比为：1:1~ 1.3:1；磺酰氯化步骤反应所用溶剂为：乙腈；试剂为：盐酸和NCS；反应温度为：室温；盐酸与[(2,6-二溴苯基)甲巯基]甲脒盐酸盐的投料摩尔比为：1:1~ 1.4:1；NCS与[(2,6-二溴苯基)甲巯基]甲脒盐酸盐的投料摩尔比为：1:1~ 1.4:1。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二溴苯甲磺酰氯的制备工艺，其特征在于：所用原料为间二溴苯；中间体为2,6-二溴苯甲醛、2,6-二溴苯甲醇、2-氯甲基-1,3-二溴苯和[(2,6-二溴苯基)甲巯基]甲脒盐酸盐。
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