[发明专利]一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711138935.6 | 申请日: | 2017-11-16 |
公开(公告)号: | CN107722667B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 侯爱芹;谷玉芬;高爱芹;张红娟;谢孔良 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C09B62/085 | 分类号: | C09B62/085;D06P1/382;D06P3/66;D06P3/10 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 偶氮 多发 基团 紫色 活性染料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料,结构式为:
式中,
2.一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的制备方法,包括:
(1)将三聚氯氰溶于溶剂中形成三聚氯氰悬浮液,打浆,将1-氨基-2-磺酸-4-(3-氨基-2,4,6-三甲基-5-磺酸钠苯氨基)蒽醌钠盐49#色基溶于溶剂中形成49#色基溶液,加入到打浆后的三聚氯氰悬浮液中反应,得到一缩液,其中,三聚氯氰与49#色基的物质的量比为1:0.98~1:1,三聚氯氰悬浮液的质量分数为10-30%,49#色基溶液的质量分数为10-20%;
(2)将1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸加入到步骤(1)中的一缩液中反应,得到二缩液,其中,1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸与步骤(1)中的三聚氯氰的物质的量比为0.97:1~0.98:1;
(3)将芳香族伯胺溶于溶剂中形成溶液,搅拌,加入盐酸溶液,继续搅拌,再加入亚硝酸钠溶液反应,得到重氮盐,其中,芳香族伯胺与步骤(2)中1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸的物质的量比为0.95:1-1:1,芳香族伯胺、盐酸和亚硝酸钠的物质的量比为0.95:0.95:1-1:1:1.1,芳香族伯胺包括:邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、2-萘胺-4,8-二磺酸钠、2-萘胺-3,6,8-三磺酸钠、2-萘胺-1,5-二磺酸钠或2-氨基-1,4-苯二磺酸钠;
(4)将步骤(3)中重氮盐加入到步骤(2)中的二缩液中,加入饱和NaHCO3溶液反应,得到偶合液,盐析,过滤,烘干,得到紫色活性染料。
3.按照权利要求2所述的一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂为水;打浆、加入到打浆后的三聚氯氰悬浮液中均是在0~5℃条件下进行的;打浆时间为0.5h;反应温度为0~5℃,反应时间为2~4h,反应的pH值为4~4.5。
4.按照权利要求2所述的一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中49#色基的制备方法为:将M酸溶于水中,搅拌,升温到50~55℃,用30%的液碱调节pH值为7~8,加入溴氨酸,用小苏打调节pH值为8~9,加入氯化亚铜,反应1-2h,升温到75℃反应20h,过滤,冷却,干燥,得到49#色基,其中,M酸水溶液的浓度为0.00055mol/mL,M酸、溴氨酸和氯化亚铜的摩尔比为1.1:1:0.05。
5.按照权利要求2所述的一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应时间为4~6h,反应的pH值为3.5~4.0,反应是在升温到28~35℃条件下进行的。
6.按照权利要求2所述的一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中溶剂为水;搅拌时间为0.5h;加入盐酸溶液是在降温至0~5℃条件下进行的;盐酸溶液的质量分数为37.5%。
7.按照权利要求2所述的一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中盐酸溶液、亚硝酸钠溶液均为水溶液;继续搅拌时间为10min;反应温度为-5~0℃,反应时间为2h。
8.按照权利要求2所述的一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中将步骤(3)中重氮盐加入到步骤(2)中二缩液中是在温度为5℃以下进行的;烘干温度为65℃。
9.按照权利要求2所述的一种基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中加入饱和NaHCO3溶液反应的具体步骤为:加入饱和NaHCO3溶液调节pH值至6.0~6.5,在0~5℃条件下反应5-10min,然后在常温下继续反应5h。
10.一种如权利要求1所述的基于蒽醌偶氮多发色基团的紫色活性染料的应用,其特征在于,用于棉、麻、再生纤维、蚕丝及其纺织品染色和印花。
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