[发明专利]N-乙氧羰基-4-羟基哌啶的合成方法有效
| 申请号： | 201711133634.4 | 申请日： | 2017-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN107827810B | 公开（公告）日： | 2021-01-22 |
| 发明（设计）人： | 帅小华;李大鹏 | 申请（专利权）人： | 上海皓一生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/44 | 分类号： | C07D211/44;C07F7/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201611 上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羰基 羟基 哌啶 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.N-乙氧羰基-4-羟基哌啶的合成方法，从4-羟基哌啶出发，经过两步反应后得到，其特征在于，反应路线如下：
包括如下步骤：
第一步，4-羟基哌啶与六甲基二硅胺烷回流反应，反应结束蒸馏掉多余的六甲基二硅胺烷后得到4-三甲硅氧基哌啶；所述第一步中，加入催化量氯化铵，氯化铵加入量为4-羟基哌啶的当量的1-3mol％；
第二步，4-三甲硅氧基哌啶与碳酸二乙酯在高温下密封反应，降温减压蒸出过量的碳酸二乙酯，乙酸乙酯溶解残余物，滴加1M盐酸调pH至1-2，分层，水层乙酸乙酯萃取，有机层合并减压浓缩溶剂后，减压蒸馏得到N-乙氧羰基-4-羟基哌啶。
2.根据权利要求1所述N-乙氧羰基-4-羟基哌啶的合成方法，其特征在于：所述第一步中，六甲基二硅胺烷既作反应溶剂又作反应原料。
3.根据权利要求1所述N-乙氧羰基-4-羟基哌啶的合成方法，其特征在于：所述第二步中，4-三甲硅氧基哌啶与碳酸二乙酯当量比为1：2-5。
4.根据权利要求1所述N-乙氧羰基-4-羟基哌啶的合成方法，其特征在于：所述第二步中，反应温度为150～180℃。
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