[发明专利]一种键合型色谱柱固定相

说明书

本发明公开了一种键合型色谱柱固定相，通过化学键合的方法将芳基桥联倍半硅氧烷修饰到载体硅胶表面，得到的色谱柱的固定相具有较高的比表面积以及窄的粒径分布；工艺路线简单、原料便宜易得、操作方便；并且本发明的色谱柱固定相对芳基化合物有良好的分离效果，通过改变不同的有机基团，可以满足不同的分离需求。

本发明属于申请号为201510669869.X，申请日为2015年10月16日，发明名称为一种键合型色谱柱固定相及其制备方法的分案申请，属于产品部分技术方案。

技术领域

本发明属于色谱分离领域，具体涉及一种键合型色谱柱固定相。

背景技术

高效液相色谱法是建立在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的技术和理论而发展起来的一种现代柱色谱分离分析方法，它的分析速度、分离效率和灵敏度都远高于经典的液相色谱法。有机-无机杂化氧化硅的出现则为色谱分离了新的发展方向，它的优点在于固定相的极性可以通过杂化氧化硅中有机部分的改变来调节，覆盖了从正相色谱柱到反相色谱柱不同极性的填料；另外，有机-无机杂化氧化硅的均一性和孔道可以精细地控制，使得材料原则上包括了通过物质极性分离和基于尺寸排阻效应分离两种分离机理。色谱柱是液相色谱仪的核心，固定相是色谱柱的关键。

桥联聚倍半硅氧烷是有机-无机杂化材料中具有特殊性能的一类新型杂化材料。这类杂化材料由于自身结构的特殊性，不仅兼具无机物和有机物的特性，而且表现出一系列的优越性能，在催化、光电材料、吸附、色谱分离等领域具有良好的应用前景。例如，中国专利申请CN201280008744.7提供了具有一个被多面体式寡聚倍半硅氧烷（POSS）共价改性的表面的新颖材料，POSS可以被直接接枝到固体载体上或者它可以通过一种共价结合到固体载体和POSS两者的连接物被间接接枝到固体载体上，但制备过程略繁琐，合成步骤复杂；中国专利申请CN02100230.4公开了一种色谱用金属柱管的脱活处理方法，将聚倍半硅氧烷预聚体溶于低沸点有机溶剂中，形成6-30%的预聚体溶液，在室温下，将该预聚体溶液由载气携带以线性流速为2-5厘米/秒涂覆于金属柱管内壁，然后在惰性气氛保护下室温下脱除溶剂，程序升温固化。

有关聚倍半硅氧烷在色谱分离领域的研究和应用已经越来越受到人们关注。硅胶基质由于具有良好的机械强度以及耐化学性、热稳定性，而在液相色谱中应用较多；但是现有硅胶固定相修饰工艺较为复杂、比表面积小、针对性弱，以及在碱性介质中不太稳定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种键合型色谱柱固定相的制备方法，通过化学键合的方法将芳基桥联倍半硅氧烷修饰到载体硅胶表面，从而得到一种新型的色谱柱固定相，合成简易，可以对多种苯的衍生物进行高效的分离。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种键合型色谱柱固定相的制备方法，包括以下步骤：

（1）将硅胶球置入反应器中，然后加入2 mol/L～8 mol/L的盐酸水溶液，室温下回流2～10小时，得到混合物；

（2）抽滤上述混合物；滤饼经去离子水洗涤后再分别经丙酮、乙醚洗涤；最后经过真空干燥得到干燥的硅胶球；

（3）将上述真空干燥后的硅胶球分散在去离子水中，搅拌条件下加入混合溶液；所述混合溶液含有表面活性剂、水、醇、碱溶液；所述硅胶球与所述表面活性剂的摩尔比为1∶（100～150）；所述水、醇、碱溶液的体积比为100∶（50～90）∶（1～5）；

（4）搅拌下，再向混合溶液中加入芳基有机硅试剂；室温搅拌6～18小时后过滤，滤饼经无水乙醇与盐酸的混合液索氏提取6～24小时，得到的固体干燥后为键合型色谱柱固定相。

上述技术方案中，步骤（1）中，所述硅胶球为商品级色谱柱填料，平均粒径在3～10µm；硅胶球与盐酸水溶液的质量比为1∶（10～40）。