[发明专利]一种键合型色谱柱固定相

权利要求书

1.一种键合型色谱柱固定相，其特征在于，所述键合型色谱柱固定相的制备方法包括以下步骤：

（1）将硅胶球置入反应器中，然后加入2 mol/L～8 mol/L的盐酸水溶液，室温下回流2～10小时，得到混合物；

（2）抽滤上述混合物；滤饼经去离子水洗涤后再分别经丙酮、乙醚洗涤；最后经过真空干燥得到干燥的硅胶球；

（3）将上述真空干燥后的硅胶球分散在去离子水中，搅拌条件下加入混合溶液；所述混合溶液含有表面活性剂、水、醇、碱溶液；所述硅胶球与所述表面活性剂的摩尔比为1∶（100～150）；所述水、醇、碱溶液的体积比为100∶（50～90）∶（1～5）；所述醇为甲醇、乙醇或者异丙醇；

（4）搅拌下，再向混合溶液中加入芳基有机硅试剂；室温搅拌6～18小时后过滤，滤饼经无水乙醇与盐酸的混合液索氏提取6～24小时，得到的固体干燥后为键合型色谱柱固定相；所述芳基有机硅试剂为1,4-二（三乙氧基硅基）苯、1,3-二（三乙氧基硅基）苯、4,4’-双（三乙氧基硅基）-1,1’-联苯、3,3’-双（三乙氧基硅基）-1,1’-联苯、5,5’-双（三乙氧基硅基）-2,2’-联吡啶或者5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶。

2.根据权利要求1所述键合型色谱柱固定相，其特征在于：步骤（1）中，所述硅胶球的平均粒径为3～10µm；硅胶球与盐酸水溶液的质量比为1∶（10～40）；盐酸水溶液的浓度为4mol/L。

3. 根据权利要求1所述键合型色谱柱固定相，其特征在于：步骤（2）中，所述滤饼经去离子水洗涤具体为用去离子水洗涤滤饼至洗涤废液的pH值为5～8；真空干燥具体为于真空干燥箱中，在20℃～60 ℃下干燥12～24小时。

4.根据权利要求1所述键合型色谱柱固定相，其特征在于：步骤（3）中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或者十二烷基磺酸钠。

5.根据权利要求1所述键合型色谱柱固定相，其特征在于：步骤（3）中，所述碱溶液为KOH溶液、NaOH溶液或者氨水。

6.根据权利要求1所述键合型色谱柱固定相，其特征在于：步骤（4）中，在1400～2000rpm的搅拌条件下，再向混合溶液中加入芳基有机硅试剂。

7.根据权利要求1所述键合型色谱柱固定相，其特征在于：步骤（4）中，所述无水乙醇与盐酸的混合液中，无水乙醇与盐酸的体积比为8∶1。

8.权利要求1所述键合型色谱柱固定相在制备高效液相色谱柱中的应用。

9.根据权利要求8所述键合型色谱柱固定相在制备高效液相色谱柱中的应用，其特征在于：采用匀浆法填充键合型色谱柱固定相。