[发明专利]一种用于合成甲基丙烯腈的锰基催化剂及其制备与应用有效
申请号: | 201711128499.4 | 申请日: | 2017-11-15 |
公开(公告)号: | CN109772298B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 高爽;王连月;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/34 | 分类号: | B01J23/34;B01J27/187;C07C253/00;C07C255/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 甲基 丙烯腈 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种用于合成甲基丙烯腈的锰基催化剂的应用,其特征在于:在锰基催化剂下,以氧气作为氧化剂,以氨气作为氨源,以甲基丙烯醛为原料,反应溶剂为有机溶剂,体系压力为0.1-2.0MPa,反应温度为30-100oC,反应时间为 1-6 小时,反应后所得产物为甲基丙烯腈,
所述锰基催化剂包括单纯锰氧化物或负载型锰氧化物,
单纯锰氧化物由高价锰盐还原得到;所述的负载型锰氧化物由锰盐浸渍或沉积沉淀到载体上,然后通过高温煅烧得到;
锰基催化剂的制备包括如下步骤:
单纯锰氧化物催化剂的制备:分别称取一定量的高锰酸钾,加到水中, 室温搅拌,得到混合溶液;
称取一定量的硝酸锰,加入水中,室温搅拌至混合均匀,将所得硝酸锰溶液慢慢滴加到上述混合溶液中,用氢氧化钠调节混合液 pH 为 10,混合物室温下搅拌 12-24h,过滤,所得固体在 60-100 oC 抽真空干燥 12-24h,然后在 300-600 oC 空气氛围下焙烧 3-6h,即得目标催化剂;负载型锰基催化剂制备:称取一定量的载体分散在硝酸锰的水溶液中,
室温搅拌下,用氢氧化钠调节混合液 pH 为 10,室温下继续搅拌 12-24h,经过过滤、洗涤、在 100 oC 烘箱内干燥后,所得固体在 300-600 oC 空气氛围焙烧 3-6h,即得目标催化剂;
所述载体为二氧化硅、氧化镁、羟磷灰石、氧化钙中的一种。
2.根据权利要求 1 所述的应用,其特征在于:所述的二氧化硅载体可以为固体二氧化硅粉末,也可以为硅溶胶。
3.根据权利要求 1所述的应用,其特征在于:高锰酸钾与硝酸锰质量比为 1:2-1:5,载体与硝酸锰质量比为 1:2-1:5,所得锰基催化剂, 其中锰百分含量为 20%-60%。
4.根据权利要求 1所述的应用,其特征在于:所述反应溶剂为甲苯、乙腈、1,2- 二氯乙烷、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、正庚烷、四氢呋喃中的一种。
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