[发明专利]一种溶剂绿5的合成方法

说明书

技术领域

本发明属有机溶剂颜料领域，是涉及一种苝系颜料的提高其酰化反应（生成酰氯）转化率和改进其粗品精制方法，从而提高和改进产品性能的溶剂绿5的合成方法。

背景技术

苝系颜料由于其特殊的五员稠环分子平面结构，使其颜料粒子的晶型一致而规则，规则的晶型则使其粒子结构致密而牢固，从而使该颜料具备优异的应用性能，具有良好的耐气候牢度和耐热稳定性，使其名副其实地跨入高档颜料的行列，可用于高档涂料，如：汽车涂料、金属表面涂料、粉末涂料、外墙涂料及合成纤维着色和塑料(聚烯烃、聚丙烯、聚氯乙烯等)着色，其熔点接近450℃，在塑料中的加工耐热温度可接达300℃左右。虽然该颜料有如此优异的应用性能，但是仍然美中不足，尤其是缺少足够的鲜艳度，耐候性也存在一定的缺陷，因此，进行鲜艳度和耐候性研究具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种合成方法设计合理、鲜艳度和耐候性好、合成产品具有高转化率高品质的溶剂绿5的合成方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种溶剂绿5的合成方法，其特点是，合成方法包括如下步骤:

（1）酰化反应

由3，9—苝二酸和3,10—苝二酸与氯化亚砜反应生成3，9—苝二酰氯和3,10—苝二酰氯的混合物，反应路线如下：

（2）酯化反应

3，9—苝二酰氯、3,10—苝二酰氯与异丁醇反应生成3，9—苝二酸二异丁酯和3,10—苝二酸异丁酯的混合物，反应路线如下：

得3，9—苝二酸二异丁酯和3,10—苝二酸二异丁酯为溶剂氯5的粗品；

（3）粗品脱色、精制即得溶剂绿5。

本发明所述的一种溶剂绿5的合成方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（3）所述粗品脱色方法如下：在粗品的氯苯溶液中加入两种入吸附剂：活性炭和活性白土，使这两种吸附剂同时对粗品进行吸附精制，然后热过滤，滤饼为渣子料袋装储存；在滤液中加入甲醇打浆过滤，所得滤饼为一次粗品；滤液的主要成分为氯苯和甲醇，将其储存、蒸馏、回收。

本发明所述的一种溶剂绿5的合成方法，其进一步优选的技术方案是，步骤（3）所述粗品脱色后得到的一次粗品采用以下方法进行滤饼的再精制：将一次粗品投入适量的氯苯中，然后再加入适量的活性炭和活性白土再次吸附精制，经热过滤出去杂质，滤饼作为渣子料袋装储存，在滤液中再加入适量的甲醇稀释、打浆、过滤，所得滤饼为二次粗品，将该粗品首先用回收甲醇漂洗，再用新甲醇漂洗，然后用自来水漂洗至无味，所得滤饼为成品滤饼，将此滤饼烘干、粉碎、检验、包装即得成品。

本发明所述的一种溶剂绿5的合成方法，其进一步优选的技术方案是，将步骤（3）脱色、精制产生的渣子料加入回收的氯苯中，再加入活性炭和活性白土再次吸附精制，经热过滤出去杂质，滤液是氯苯和甲醇的混合物，按照不同蒸馏温度下的不同馏分回收，然后在滤液中加入一定量的甲醇，降温过滤，滤液为滤饼和甲醇的混合体，蒸馏回收，滤饼按二次粗品回收。

本发明所述的一种溶剂绿5的合成方法，其进一步优选的技术方案是，酰化反应的具体步骤是：在酰化釜中加入没使用过的氯苯，然后依次加入苝二酸、DMF和三乙基苄基氯化铵，封闭釜盖，用真空抽入适量的没使用过的氯化亚砜和回收氯化亚砜，在60℃—95℃使酰化反应进行。

本发明所述的一种溶剂绿5的合成方法，其进一步优选的技术方案是，所述的没使用过的氯苯的含量在98%以上；回收氯化亚砜的含量为8%，没使用过的氯化亚砜的含量在98%以上。

本发明所述的一种溶剂绿5的合成方法，其进一步优选的技术方案是，其具体步骤如下：

（1）在反应釜中加入没有使用过的氯苯，然后依次加入苝二酸、DMF、三乙基苄基氯化铵，所加入的氯苯、苝二酸、DMF和三乙基苄基氯化铵的质量比为200－300：30－50：0.5－1.5：1；关闭釜盖，用真空依次抽入氯化亚砜适量，关闭真空，开启尾气吸收系统，缓慢升温至65℃—70℃，在此温度下保温3－5小时，然后继续升温至90℃—95℃，在此温度下保温2－4小时；关闭尾气吸收系统，开启氯化亚砜回收系统蒸馏回收氯化亚砜；开启尾气吸收系统，向釜内滴加异丁醇；滴加温度控制在90℃以上；滴加完毕升温至110℃—140℃回流2小时；关闭回流，在127℃—132℃的温度区间蒸馏回收异丁醇；