[发明专利]一种溶剂绿5的合成方法

权利要求书

1.一种溶剂绿5的合成方法，其特征在于，合成方法包括如下步骤:

（1）酰化反应

由3，9—苝二酸和3,10—苝二酸与氯化亚砜反应生成3，9—苝二酰氯和3,10—苝二酰氯的混合物，反应路线如下：

（2）酯化反应

3，9—苝二酰氯、3,10—苝二酰氯与异丁醇反应生成3，9—苝二酸二异丁酯和3,10—苝二酸异丁酯的混合物粗品，反应路线如下：

得3，9—苝二酸二异丁酯和3,10—苝二酸二异丁酯为溶剂氯5的粗品；

（3）粗品脱色、精制即得溶剂绿5。

2.根据权利要求1所述的一种溶剂绿5的合成方法，其特征在于，步骤（3）所述粗品脱色方法如下：在粗品的氯苯溶液中加入两种入吸附剂：活性炭和活性白土，使这两种吸附剂同时对粗品进行吸附精制，然后热过滤，滤饼为渣子料袋装储存；在滤液中加入甲醇打浆过滤，所得滤饼为一次粗品；滤液的主要成分为氯苯和甲醇，将其储存、蒸馏、回收。

3.根据权利要求2所述的一种溶剂绿5的合成方法，其特征在于，步骤（3）所述粗品脱色后得到的一次粗品采用以下方法进行滤饼的再精制：将一次粗品投入适量的氯苯中，然后再加入适量的活性炭和活性白土再次吸附精制，经热过滤出去杂质，滤饼作为渣子料袋装储存，在滤液中再加入适量的甲醇稀释、打浆、过滤，所得滤饼为二次粗品，将该粗品首先用回收甲醇漂洗，再用新甲醇漂洗，然后用自来水漂洗至无味，所得滤饼为成品滤饼，将此滤饼烘干、粉碎、检验、包装即得成品。

4.根据权利要求2或3所述的一种溶剂绿5的合成方法，其特征在于，将步骤（3）脱色、精制产生的渣子料加入回收的氯苯中，再加入活性炭和活性白土再次吸附精制，经热过滤出去杂质，滤液是氯苯和甲醇的混合物，按照不同蒸馏温度下的不同馏分回收，然后在滤液中加入一定量的甲醇，降温过滤，滤液为滤饼和甲醇的混合体，蒸馏回收，滤饼按二次粗品回收。

5.根据权利要求1所述的一种溶剂绿5的合成方法，其特征在于，酰化反应的具体步骤是：在酰化釜中加入没使用过的氯苯，然后依次加入苝二酸、DMF和三乙基苄基氯化铵，封闭釜盖，用真空抽入适量的没使用过的氯化亚砜和回收氯化亚砜，在60℃—95℃使酰化反应进行。

6.根据权利要求5所述的一种溶剂绿5的合成方法，其特征在于：所述的没使用过的氯苯的含量在98%以上；回收氯化亚砜的含量为8%，没使用过的氯化亚砜的含量在98%以上。

7.根据权利要求1所述的一种溶剂绿5的合成方法，其特征在于，其具体步骤如下：

（1）在反应釜中加入没有使用过的氯苯，然后依次加入苝二酸、DMF、三乙基苄基氯化铵，所加入的氯苯、苝二酸、DMF和三乙基苄基氯化铵的质量比为200－300：30－50：0.5－1.5：1；关闭釜盖，用真空依次抽入氯化亚砜适量，关闭真空，开启尾气吸收系统，缓慢升温至65℃—70℃，在此温度下保温3－5小时，然后继续升温至90℃—95℃，在此温度下保温2－4小时；关闭尾气吸收系统，开启氯化亚砜回收系统蒸馏回收氯化亚砜；开启尾气吸收系统，向釜内滴加异丁醇；滴加温度控制在90℃以上；滴加完毕升温至110℃—140℃回流2小时；关闭回流，在127℃—132℃的温度区间蒸馏回收异丁醇；

（2）向釜内加入精制用氯苯少许至温度降低到90℃—110℃，然后将物料转移至精制釜，用精制用氯苯冲洗釜，把洗液加入精制釜中；向精制釜中依次加入三乙基苄基氯化铵重量的8-12倍的渣子料、8-12倍的活性炭、4-6倍的活性白土；然后升温至110℃—120℃保温0.5-1.5小时后热抽滤，热抽滤温度在90℃以上，滤饼为渣子料，将滤液升温蒸馏回收氯苯，该氯苯与甲醇母液中回收的氯苯一起储存，随后继续蒸馏出氯苯，然后降温1-3小时，加入回收甲醇，搅拌，框板过滤、吹干，滤饼为一次粗品，收集滤液；

（3）向脱色釜中依次加入精制用的回收氯苯、回收甲醇，然后加入上述一次粗品，随后加入三乙基苄基氯化铵重量的13-17倍的活性炭和4-6倍的活性白土，打浆，升温蒸馏甲醇，甲醇回收至母液回收釜；当温度上升到90℃以上时，补加精制用回收氯苯，继续升温至110℃—120℃保温0.5-1.5小时以上热抽滤，滤饼为渣子料，将滤液升温蒸馏回收氯苯，降温，加入回收甲醇约，拌拌后抽滤，所得滤饼为二次粗品，将此粗品先用回收甲醇洗涤一次，然后用新甲醇洗涤一次，再用自来水洗涤至无味，烘干，检验，包装、入库。