[发明专利]1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法

说明书

本发明提供了一种1，4‑环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法。该提纯方法包括采用精馏塔在真空条件下对含杂质的1，4‑环己烷二甲酸二甲酯粗品进行减压精馏，减压精馏纯包括第一精馏阶段和第二精馏阶段，第一精馏阶段用于去除沸点低于1，4‑环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质，第二精馏阶段用于除去沸点高于1，4‑环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。该提纯方法实现了对1，4‑环己烷二甲酸二甲酯粗品中的杂质的有效去除，提高了目标产物的纯度，也改善了1，4‑环己烷二甲酸二甲酯的有色状况。

技术领域

本发明涉及聚酯生产领域，具体而言，涉及一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法。

背景技术

1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)是一种重要化工原料，广泛用于合成聚酯树脂、聚酰胺、醇酸树脂、增塑剂等，不仅可单独作为聚合物的改性材料，而且是生产1，4-环己烷二甲醇(CHDM)的中间单体。1，4-环己烷二甲醇(CHDM)在工业上是一种重要的新型聚酯生产原料，广泛用于制造聚酯纤维、水性聚酯树脂、不饱和聚酯、聚氨脂涂料及泡沫塑料、润滑油、涂料、油墨、胶粘剂、医药和化妆品聚合物中间体、化妆品和个人护理品的溶剂，以及用于生产润滑剂和液压流体等高新特性产品。1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)在涂料方面也有很大的用途。

1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)在工业规模上的生产均采用将对苯二甲酸二甲酯(DMT)直接液相催化加氢制备。加氢粗产物中除含有目的产物1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)以外，有未反应完全的对苯二甲酸二甲酯(DMT)，还含有多种副产物轻组分及多种副产物重组分。在常压下未反应的对苯二甲酸二甲酯(DMT)原料、1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)产物以及其它重组分的沸点较高，在高温条件下进行1，4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)精制，分离提纯的难度较大。

1，4-环己烷二甲酸二甲酯(CHDM)在使用和长期储存过程中吸收或产生少量的微量无色、有色杂质，对1，4-环己烷二甲酸二甲酯的使用存在一定的影响。

现有技术公开过制备环己烷二甲酸二甲酯的方法，反应混合液滤除去催化剂后，蒸馏，回收溶剂1，4-二氧六环后得1，4-环己烷二甲酸二甲酯。还公开了一种从反应器出来的混合物冷凝分离得到粗产品1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法。也有公开无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法。但这几种方法都没给出提纯1，4-环己烷二甲酸二甲酯的工艺操作条件及方法。

在此基础上，仍需要对现有的1，4-环己烷二甲酸二甲酯的制备方法进行改进，以降低杂质含量。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法，以降低杂质含量。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法，该提纯方法包括：采用精馏塔在真空条件下对含杂质的1，4-环己烷二甲酸二甲酯粗品进行减压精馏，减压精馏纯包括第一精馏阶段和第二精馏阶段，其中第一精馏阶段用于去除沸点低于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质，第二精馏阶段用于除去沸点高于1，4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。

进一步地，在精馏塔的塔釜温度为150～180℃，塔顶温度为65～165℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:1，塔顶冷却水温度为20～50℃的条件下，去除沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质；在精馏塔的塔釜温度为160～195℃，塔顶温度为120～170℃，真空度为-0.0920～-0.1005Mpa，回流比20:1～1:5，塔顶冷却水温度为20～60℃的条件下，得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯含量99.8％的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品，同时沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。