[发明专利]1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法和脱色方法有效
申请号: | 201711116726.1 | 申请日: | 2017-11-13 |
公开(公告)号: | CN109776321B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 石鸣彦;程光剑;史君;吕洁;贺俊海;娄阳;曹微;邸大鹏;王红;李志宇;郭靖;陆璐 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/54 | 分类号: | C07C67/54;C07C69/75 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;谢湘宁 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己烷 甲酸 二甲 酯粗品 提纯 方法 脱色 | ||
1.一种1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的提纯方法,其特征在于,所述提纯方法包括:
采用精馏塔在真空条件下对含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品进行减压精馏,所述减压精馏纯包括第一精馏阶段和第二精馏阶段,其中所述第一精馏阶段用于去除沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质,所述第二精馏阶段用于除去沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,
在所述精馏塔的塔釜温度为150~180℃,塔顶温度为65~165℃,真空度为-0.0920~-0.1005Mpa,回流比20:1~1:1,塔顶冷却水温度为20~50℃的条件下,去除所述沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质;
在所述精馏塔的塔釜温度为160~195℃,塔顶温度为120~170℃,真空度为-0.0920~-0.1005Mpa,回流比20:1~1:5,塔顶冷却水温度为20~60℃的条件下,得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯含量99.8%的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品,同时沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
3.根据权利要求2所述的提纯方法,其特征在于,在所述精馏塔的塔釜温度为160~180℃,塔顶温度为120~150℃,真空度为-0.0950~-0.1000Mpa,回流比15:1~2:1,塔顶冷却水温度为20~35℃的条件下,去除所述沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质。
4.根据权利要求2所述的提纯方法,其特征在于,在所述精馏塔的塔釜温度为165~185℃,塔顶温度为120~165℃,真空度为-0.0950~-0.1000Mpa,回流比15:1~1:2,塔顶冷却水温度为25~50℃的条件下,得到1,4-环己烷二甲酸二甲酯含量99.8%的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品,同时所述沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质存在于釜残中除去。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的提纯方法,其特征在于,
所述含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品为1,4-环己烷二甲酸二甲酯生产、使用或者储存过程中的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品;或者
所述含杂质的1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品为1,4-环己烷二甲酸二甲酯生产、使用或者储存过程中的1,4-环己烷二甲酸二甲酯产品放置储存后纯度低于99.0%的不合格品。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的提纯方法,其特征在于,所述沸点低于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质为第一酸类和/或第一杂酯类,所述第一酸类为一元酸和/或二元酸;
优选地,所述一元酸为乙酸、丙酸和丁酸中的任意一种或多种,所述二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和对苯二甲酸中的任意一种或多种,所述第一杂酯类为乙酸乙酯和/或对苯二甲酸二甲酯。
7.根据权利要求1、2或4所述的提纯方法,其特征在于,所述沸点高于1,4-环己烷二甲酸二甲酯沸点的杂质为第二酸类和/或第二杂酯类。
8.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述减压精馏为间歇式减压精馏或连续式减压精馏。
9.一种1,4-环己烷二甲酸二甲酯粗品的脱色方法,其特征在于,所述脱色方法采用权利要求1至8中任一项所述的提纯方法进行脱色。
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