[发明专利]一种海产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的分散固相萃取-气相色谱-质谱检测方法

说明书

本发明涉及海产品污染检测技术领域，尤其涉及一种海产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的分散固相萃取‑气相色谱‑质谱检测方法，包括以下步骤：(1)样品的采集；(2)取样和超声波萃取；(3)浓缩；(4)分散固相萃取净化；(5)浓缩定容；(6)气相色谱‑质谱检测器检测；(7)标准曲线绘制；(8)回收率测定。本发明操作简单，超声波萃取效率高，能快速完成样品的前处理；首次采用石墨化炭黑作为固相吸附剂，分散固相萃取效率高，净化效果好；具有较高的灵敏度和回收率及重现性，16种邻苯二甲酸酯检出限为0.15～0.3μg/kg，回收率为74～116％，相对标准偏差(n＝5)为2.5～6.9％，可应用于海产品中邻苯二甲酸酯含量的准确测定。

技术领域

本发明涉及海产品污染检测技术领域，尤其涉及一种海产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的分散固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯，也称酞酸酯，是邻苯二甲酸酐与各类醇类酯化形成的一类重要有机物，主要包括自然来源和人工合成，广泛应用于塑料的增塑剂，用量占增塑剂总用量的80％左右。由于邻苯二甲酸酯与塑料基质之间以氢键和范德华力连接，因此很容易释放出来进入大气、水体、土壤等环境中，最终通过食物链富集危害人类健康。研究表明，邻苯二甲酸酯类化合物具有类雌激素样活性，它能对人和动物产生明确的生殖、发育毒性和致畸性。而近年来，与邻苯二甲酸酯污染相关的产品安全事件也层出不穷，早在1977年美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯等6种邻苯二甲酸酯列为“优先污染物名单”，我国也将邻苯二甲酸二甲酯等3种列为优先监测污染物。

邻苯二甲酸酯可以通过各种途径进入江河湖海。研究发现国内水生生物已普遍受到邻苯二甲酸酯污染，研究对象主要针对淡水鱼和养殖鱼，含量一般在μg/kg至mg/kg数量级，其中以邻苯二甲酸二-2-乙基己酯和邻苯二甲酸二丁酯检出频率最高；国外从20世纪70年代开始对水生生物体内邻苯二甲酸酯污染残留进行了大量研究，研究对象多为海洋生物，含量水平一般较低(痕量甚至微量水平)。造成国内外水生生物体内邻苯二甲酸酯研究现状的差异，很可能是受到国内邻苯二甲酸酯检测技术手段的制约，人们的水产品消费习惯，大多数地区仍以淡水和养殖水产品为主以及人们对海洋生物中邻苯二甲酸酯类环境激素关注度还不够。目前国家对水产品中邻苯二甲酸酯的污染限量还尚未作规定，关于水产品中邻苯二甲酸酯残留量的检测也没有统一的检测方法。已报道的水产品中邻苯二甲酸酯检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法及高效液相色谱质谱法，同时还需要结合索氏提取、振荡萃取、超声波萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、双水相提取等萃取及冷冻脱脂、乙腈饱和的正己烷脱脂、固相萃取净化、凝胶渗透色谱净化、分散固相萃取等1种至2种净化技术。