[发明专利]一种亚微米无孔光子晶体色谱介质、亚微米无孔毛细管柱及其制备方法

说明书

本发明提供一种亚微米无孔光子晶体色谱介质及毛细管柱的制备方法，包括如下步骤：1）采用改进的Stöberr法合成了亚微米粒径的无孔二氧化硅微球；2）将步骤1）中的无孔二氧化硅微球先煅烧，再采用硝酸水溶液活化处理；3）采用十八烷基三氯硅烷进行硅烷化处理并用甲基三氯硅烷封端处理；4）将制备完成的C18无孔亚微米微球填装在毛细管中并进行自组装形成光子晶体毛细管柱。本申请中制备一种高效，快速，机械性能好，使用寿命长的亚微米光子晶体柱，并将其应用在加压毛细管电色谱中，为色谱填料往亚微米方向的发展提供新思路。

技术领域

本发明涉及一种毛细管柱，特别是涉及一种亚微米无孔光子晶体毛细管柱。

背景技术

生命科学、生物制药、食品安全与环保等领域的迅猛发展对分析仪器的分辨率、灵敏度以及分离速度都提出了更高的要求。根据van Deemter方程，随着填料粒径减小，理论塔板高度会降低，近年来色谱介质逐渐向亚微米级别方向发展。光子晶体是一种具有规则的堆积结构、纳米级孔径的新颖光学性质材料，1999年光子晶体被《Science》杂志列为重大科学突破之一。亚微米级别的光子晶体应用于色谱分离材料，可获得纳米级别的塔板高度，远小于微米级别的UPLC，且亚微米光子晶体的纳米通道可产生滑流现象，可缩短色谱分离的传质过程和分离时间，提高分离效率，同时通过减小速度的分布，减少峰展宽而增加了分离效率。

但是，降低色谱填料粒径，反压的增大也给毛细管柱的填充带来不少困难，目前光子晶体柱在色谱中的应用主要集中在微流芯片和光子晶体薄膜以及长度小于2cm的毛细管柱中，限制了其在色谱领域的发展。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种亚微米无孔光子晶体毛细管柱及其制备方法和用途，用于解决现有技术中亚微米光子晶体柱存在的制备效率低，快速慢，机械性能差，使用寿命短的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过包括如下的技术方案实现的。

本发明首先提供一种亚微米无孔光子晶体色谱介质的制备方法，包括如下步骤：

1)采用改进的法合成了亚微米粒径的无孔二氧化硅微球；

2)将步骤1)中的无孔二氧化硅微球先煅烧，再采用硝酸水溶液活化处理；

3)采用十八烷基三氯硅烷进行硅烷化处理；

4)采用甲基三氯硅烷封尾处理。

优选地，步骤1)中所述无孔二氧化硅微球的粒径为300～1000nm。

优选地，步骤1)具体包括如下步骤：

A)将浓氨水、无水乙醇和超纯水按照体积比(11～17)：(10～15)：(20～25)进行混合形成溶液A；

B)将正硅酸乙酯和无水乙醇按照体积比(5～10)：(30.2～42.5)混合形成溶液B；

C)将溶液B加入溶液A中反应，经过后处理即获得亚微米粒径的无孔二氧化硅微球。

优选地，步骤A)中浓氨水的浓度为25wt％～28wt％。优选地，上述步骤C)中反应时间为2～4h，反应温度为室温。优选地，步骤C)中反应完成后，调节反应体系pH为弱酸性，所述弱酸性是指pH为6.5～6.9。优选地，上述后处理步骤为洗涤干燥。本申请中洗涤干燥采用不超过80℃真空干燥。

优选地，步骤2)中煅烧温度为600～900℃。更优选地，煅烧时在600℃下煅烧6-10h，煅烧3次；然后在700～900℃下煅烧2-6h，煅烧一次。煅烧进一步增加了无孔二氧化硅微球的机械强度。