[发明专利]一种亚微米无孔光子晶体色谱介质、亚微米无孔毛细管柱及其制备方法

权利要求书

1.一种亚微米无孔光子晶体色谱介质的制备方法，包括如下步骤：

1)采用改进的法合成了亚微米粒径的无孔二氧化硅微球；

2)将步骤1)中的无孔二氧化硅微球先煅烧，所述煅烧温度为600～900℃，煅烧时在600℃下煅烧6～10h，煅烧3次，然后在700～900℃下煅烧2～6h，煅烧1次，再采用硝酸水溶液活化处理：采用硝酸水溶液活化处理是将无孔二氧化硅微球与硝酸水溶液混合，并加热回流；

3)采用十八烷基三氯硅烷进行硅烷化处理：将十八烷基三氯硅烷和无水吡啶置于无水甲苯中，再将活化处理后的无孔二氧化硅微球加入进行硅烷化处理；

4)采用甲基三氯硅烷封尾处理：采用甲基三氯硅烷、吡啶和硅烷化处理了后的无孔二氧化硅微球在无水甲苯中进行封尾处理。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)具体包括如下步骤：

A)将浓氨水、无水乙醇和超纯水按照体积比(11～17)：(10～15)：(20～25)进行混合形成溶液A；

B)将正硅酸乙酯和无水乙醇按照体积比(5～10):(30.2～42.5)混合形成溶液B；

C)将溶液B加入溶液A中反应，经过后处理即获得亚微米粒径的无孔二氧化硅微球。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述每克无孔二氧化硅微球与(10～20)ml硝酸水溶液混合，所述硝酸水溶液的浓度为50％～70％。

4.一种亚微米无孔光子晶体色谱介质，其特征在于，所述亚微米无孔光子晶体色谱介质由包括如权利要求1～3任一项所述制备方法制备获得。

5.如权利要求4所述的亚微米无孔光子晶体色谱介质用作毛细管柱填料的用途。

6.一种亚微米无孔毛细管柱，其特征在于：采用如权利要求4所述亚微米无孔光子晶体色谱介质，由包括以下步骤的制备方法制备获得：

a)将亚微米无孔光子晶体色谱介质分散在甲苯中形成匀浆，将所述匀浆注入毛细管中；

b)封闭毛细管柱一端，然后将毛细管柱垂直悬挂自组装形成面心立方结构；

c)用压力打实柱体，烧结封端形成亚微米无孔毛细管柱。

7.根据权利要求6所述的亚微米无孔毛细管柱，其特征在于：包括如下特征中的一种或多种：

步骤a)中，所述匀浆的浓度为(1～3)mg/μl；

匀浆在混合时可采用超声处理；

所述毛细管的长度为40～65cm；

所述毛细管的内径为50～200μm；

步骤b)中通过加热封闭毛细管柱一端，使其形成临时柱塞；

加热前将待封闭的毛细管端口处蘸取用硅酸钠润湿的SiO₂微球，然后加热烧结，所述SiO₂微球的粒径为200-500nm；

步骤c)中压力为9000～10000psi；起始压力不超过3000psi。

8.如权利要求4所述的亚微米无孔光子晶体色谱介质或如权利要求6～7任一项所述的亚微米无孔毛细管柱在加压毛细管电色谱平台中的用途。