[发明专利]一种氯羟吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法

权利要求书

1.一种氯羟吡啶有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品配制：

取氯羟吡啶样品适量，加碱液与有机相溶解制成氯羟吡啶储备溶液；流动相稀释，配制成供试品溶液；

（2）检测：设定高效液相色谱仪的各参数，取上述供试品溶液，进样，注入高效液相色谱仪，读取数据，记录色谱图；

所述高效液相色谱的参数为：柱温为20-60℃，取步骤（1）中供试品溶液，进样5-50μL；所用色谱柱为十八烷基键合硅胶色谱柱；流速控制在0.5-2mL/min，所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器，检测波长为200-380nm；

所述流动相为pH3.0-8.0的磷酸盐缓冲液和甲醇的混合液，其中磷酸盐缓冲液和甲醇的体积比为80:20；

或流动相为pH3.0-8.0的醋酸盐或硼酸盐缓冲液和乙腈的混合液，其中醋酸盐或硼酸盐缓冲液和乙腈的体积比为80:20。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；所述有机相为甲醇或乙腈；所述碱液和有机相的用量为每毫升有机相含碱量2-50mmol。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述供试品溶液含氯羟吡啶样品的浓度为0.02-0.5mg/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的参数为柱温为30℃，进样20μL，流速控制在1.0mL/min；所述高效液相色谱仪的检测波长为254nm；所述十八烷基键合硅胶色谱柱尺寸为250×4.6mm×5μm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法用于对2 ,6-二甲基-4-羟基吡啶的检测时，需配制2 ,6-二甲基-4-羟基吡啶的检测溶液，取2 ,6-二甲基-4-羟基吡啶适量，用流动相溶解，稀释成含2 ,6-二甲基-4-羟基吡啶为0.4-10μg/mL的溶液。

6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，供试品溶液为氯羟吡啶与2 ,6-二甲基-4-羟基吡啶的混合液，取2 ,6-二甲基-4-羟基吡啶溶液适量与氯羟吡啶溶液适量置量瓶中，流动相定容，配制成2 ,6-二甲基-4-羟基吡啶一定限度的溶液作为供试品溶液。