[发明专利]一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种化学气相沉积制备微纳多层复合金刚石薄膜的方法：以经过预处理的硬质合金平片或硬质合金铣刀作为衬底材料，在热丝CVD设备中以丙酮为碳源，配合氢气，首先在衬底表面沉积一层微米金刚石薄膜，调节参数继续原位沉积一层纳米金刚石薄膜，以此类推，制备出具有微纳复合结构的多层金刚石薄膜。本发明工艺简单，操作方便，获得的多层膜结构具有明显的分层，同时具有微米膜耐磨和纳米膜表面粗糙度低的特性，有效缓解了微米膜柱状结构易产生裂纹扩展的弊端，能显著提高金刚石薄膜的综合性能。

技术领域

本发明涉及一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，属于金刚石薄膜技术领域。

背景技术

化学气相沉积(Chemical Vapour Deposition,CVD)金刚石薄膜具有高硬度、高热导率、高弹性模量、良好的耐磨损性能以及低摩擦系数和热膨胀系数，基于这一系列的优异性能，金刚石薄膜作为涂层材料，在工业应用领域得到广泛的应用。为了适应不同环境下的工况要求，广大研究者经过各种尝试，成功制备出各种优势性能不同的薄膜，包括微米金刚石(Microcrystalline Diamond,MCD)薄膜，纳米金刚石(Nanocrystalline Diamond,NCD)薄膜，复合金刚石(Composite Diamond)薄膜等。

微米金刚石薄膜的结晶度高，与衬底的附着性好，且其硬度高，耐磨损性能更好，能有效提高涂层的使用寿命。但由于晶粒较为粗大，微米金刚石薄膜表面粗糙，在切削加工、模具拉拔等领域对产品的加工质量有较为明显的影响。此外，微米膜的高硬度也导致其表面的光整加工较为耗时耗力。纳米金刚石薄膜硬度相对较低，易抛光，表面粗糙度低，可明显提高薄膜涂层的表面光洁度。不足之处在于，纳米金刚石薄膜含有较多的非晶碳晶界，使得金刚石晶粒质量下降，削弱了膜基附着强度，在实际应用中易出现膜层脱落。因此，常规的单层金刚石薄膜无法从根本上解决对高附着强度低摩擦系数工具涂层的需求问题。

经过对现有技术的文献检索发现，葡萄牙阿威罗大学的E.Salgueiredo等人在期刊《DiamondRelated Materials》上发表的《CVD micro/nanocrystalline diamond(MCD/NCD)bilayer coated odontological drill bits》文献中记载了双层复合金刚石薄膜的制备方法，该方法采用热丝化学气相沉积技术，以甲烷、氢气和氩气作为反应源，通过控制氩气的有无实现金刚石薄膜形貌从微米晶粒向纳米晶粒的转变，成功制备出具有复合金刚石涂层的钻头，提高了膜基附着力以及刀具的使用寿命，但是该方法仅制备出双层复合金刚石薄膜，没有进一步提出制备更多层金刚石薄膜的方法，且该方法的衬底材料为Si₃N₄陶瓷材料，无法满足硬质合金衬底材料沉积多层复合金刚石薄膜的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种化学气相沉积制备微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法。本发明的方法所制备的微纳多层复合金刚石薄膜既具有常规微米金刚石的高附着力，低磨损率，又具有纳米金刚石低摩擦系数，表面易抛光的特性，还有效提高了膜层的抗弯强度和抗机械冲击性能，适合制备具有优异综合性能的金刚石涂层，扩大了金刚石涂层的应用场合。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种微纳多层复合金刚石薄膜的制备方法，其包括如下步骤：

S1：以丙酮为碳源、氢气为反应气，采用热丝化学气相沉积法在衬底表面沉积一层微米金刚薄膜；

S2：在所述微米金刚石薄膜的表面沉积一层纳米金刚石薄膜；

S3：依次重复步骤S1和S2的操作0到多次，得到微纳多层复合金刚石薄膜；

其中，所述衬底为经过预处理的硬质合金材料。

作为优选方案，所述预处理的方法为：