[发明专利]一种磷酸化复合氧化物催化生物质制备5-羟甲基糠醛的方法

权利要求书

1.一种磷酸化复合氧化物催化生物质制备5-羟甲基糠醛的方法，所述方法包括以下步骤：

1)室温下，将生物质原料溶解或分散在水中，形成质量百分比浓度为2wt％-10wt％的水溶液或悬浮液；

2)基于100重量份的步骤1)中得到的水溶液，将5至60重量份的氯化钠加入到反应器中，在室温下搅拌30分钟，然后相对于包含的100重量份的葡萄糖，加入0.01至50重量份的催化剂，加入一定量的萃取溶剂，升温至130-200℃，反应30分钟-12小时，所述萃取溶剂选自四氢呋喃、二甲基四氢呋喃、正丁醇中的一种或多种，所述催化剂为磷酸化TiO₂-SiO₂复合氧化物催化剂；

3)反应结束后，降温至室温，过滤分离催化剂，催化剂用丙酮洗涤三次后，在80℃的烘箱中烘干过夜，储存重复使用，滤液用分液漏斗分液，静置约30分钟至2小时时间后，分离两相，分别取分离的两相液少量，稀释后用水相膜和有机相膜过滤，利用高效液相色谱仪检测产物的产率，

其中步骤2)中所述催化剂如下制备：在20-50℃温度下，以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为前驱体，以醇为溶剂，加入基于TiO₂-SiO₂的质量的5-30wt％的磷酸或磷酸盐，通过溶剂-凝胶法制得复合孔磷酸化复合氧化物，除去溶剂后，干燥后的样品再高温焙烧得到所述催化剂；

在制备的所述催化剂中Ti/Si的摩尔比例为6/1到1/8，所述磷酸加入量在占总量的3wt％-30wt％。

2.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，步骤1)中所述生物质原料选自农林废弃物酶解液、农林废弃物生物质、磷酸处理过的微晶纤维素或葡萄糖，其中所述农林废弃物酶解液选自玉米秸秆酶解液、玉米芯酶解液和/或杨木酶解液，所述农林废弃物生物质选自玉米秸秆、玉米芯、木糖渣、奇岗能源草和/或杨木粉。

3.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，步骤1)中所述生物质原料为磷酸处理过的微晶纤维素或葡萄糖。

4.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，步骤1)中当生物质原料为农林废弃物酶解液时，以其中包含的葡萄糖计，当生物质原料为农林废弃物时，以生物质中的理论葡萄糖含量计。

5.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，步骤1)将所述葡萄糖和生物质溶解或分散在水中，形成质量百分比浓度为5wt％-20wt％的水溶液或悬浮液。

6.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，步骤2)中相对于100重量份的葡萄糖，加入1至30重量份的催化剂；步骤2)中基于100重量份的步骤1)中得到的水溶液，加入5至40重量份的氯化钠；步骤2)中加入的所述萃取溶剂与步骤1)中得到的水溶液体积比为2:1至4:1。

7.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，步骤2)中所述萃取溶剂为四氢呋喃。

8.根据权利要求1所述的制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，步骤2)中反应温度为140-190℃，反应时间为1-4小时。