[发明专利]一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 201711096736.3 申请日: 2017-11-09
公开(公告)号: CN107935923A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 代先朋;付林;曾建华;魏旭力;李桂莲;田玉林 申请(专利权)人: 华中药业股份有限公司
主分类号: C07D213/66 分类号: C07D213/66
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 441021 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡哆醇 棕榈 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,包括以下步骤:(1)棕榈酸与缩合剂按摩尔比1:(0.9-1.2)mol在N,N-二甲基甲酰胺中混合,40-50℃搅拌反应2-3小时;(2)40-50℃条件下加入有机碱,搅拌条件分批加入盐酸吡哆醇,加毕,升温至70-100℃,搅拌反应3-5小时;(3)降温,加水淬灭,用乙酸乙酯溶解体系,用0.1%稀盐酸洗涤有机相2-5次,饱和食盐水洗涤1-2次,无水硫酸钠干燥1-2小时,减压浓缩至干,残留体系用乙酸乙酯溶解,活性炭脱色,-15~15℃冷却结晶,即得吡哆醇二棕榈酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)采用的缩合剂为羰基二咪唑。

3.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机碱为吡啶、三乙胺、三丙基胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二环己基碳二亚胺。

4.根据权利要求1或3所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:棕榈酸与有机碱摩尔比1:(1.5-2.5)。

5.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:棕榈酸与盐酸吡哆醇的摩尔比1:(0.4-0.5)。

6.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中加入盐酸吡哆醇后的反应温度为90-100℃。

7.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:溶解体系所用乙酸乙酯体积为反应体系体积的3-10倍。

8.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:脱色时所用乙酸乙酯重量为残留体系重量的5-15倍。

9.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:冷却结晶温度为0~5℃。

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