[发明专利]一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法在审
申请号: | 201711096736.3 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107935923A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 代先朋;付林;曾建华;魏旭力;李桂莲;田玉林 | 申请(专利权)人: | 华中药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/66 | 分类号: | C07D213/66 |
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地址: | 441021 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡哆醇 棕榈 合成 方法 | ||
1.一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,包括以下步骤:(1)棕榈酸与缩合剂按摩尔比1:(0.9-1.2)mol在N,N-二甲基甲酰胺中混合,40-50℃搅拌反应2-3小时;(2)40-50℃条件下加入有机碱,搅拌条件分批加入盐酸吡哆醇,加毕,升温至70-100℃,搅拌反应3-5小时;(3)降温,加水淬灭,用乙酸乙酯溶解体系,用0.1%稀盐酸洗涤有机相2-5次,饱和食盐水洗涤1-2次,无水硫酸钠干燥1-2小时,减压浓缩至干,残留体系用乙酸乙酯溶解,活性炭脱色,-15~15℃冷却结晶,即得吡哆醇二棕榈酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)采用的缩合剂为羰基二咪唑。
3.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机碱为吡啶、三乙胺、三丙基胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二环己基碳二亚胺。
4.根据权利要求1或3所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:棕榈酸与有机碱摩尔比1:(1.5-2.5)。
5.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:棕榈酸与盐酸吡哆醇的摩尔比1:(0.4-0.5)。
6.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中加入盐酸吡哆醇后的反应温度为90-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:溶解体系所用乙酸乙酯体积为反应体系体积的3-10倍。
8.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:脱色时所用乙酸乙酯重量为残留体系重量的5-15倍。
9.根据权利要求1所述的一种吡哆醇二棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:冷却结晶温度为0~5℃。
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