[发明专利]一种麦草畏的制备方法

说明书

本发明提供了一种麦草畏的制备方法，包括：S1)将3,6‑二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。与现有技术相比，本发明以膜过滤替代重结晶工艺，且无需经脱色处理，改善了人工现场工作环境，使其更加环保，同时得到的麦草畏产品颜色为纯白色，品相高；另外碱解过程中所用水量较少，反应设备体积小、反应速率快、收率高，实现了经济性、技术型与环保三重目标。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种麦草畏的制备方法。

背景技术

麦草畏(dicamba)又名百草敌，化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,属安息香酸系的除草剂，是一种低毒、高效、广谱的除草剂，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。随着甲磺隆和氯磺隆制剂的禁用和限用，草甘膦引发的安全性、人体健康和超级杂草问题的日益突显，麦草畏作为一个传统高效除草剂引人关注，同时耐麦草畏转基因作物不断开发，使麦草畏迎来新的发展机遇。

公开号为GB1038605A的英国专利中公开的麦草畏合成路线是较为推行的工业合成路线，工业上也针对此条工艺路线进行了创新和优化，生产上从3,6-二氯水杨酸制备麦草畏需要经过打浆、醚化、碱解、脱色、酸化、压滤、重结晶、离心和烘干等工序，最终得到麦草畏，但该路线存在产品外观差，颜色为淡黄色或浅白色，品相较低，易结块，脱色操作现场不受控，活性炭/硅藻土粉尘较大，重结晶离心收率低(92％)、离心气味大，且重结晶和烘干工序环保压力大等问题，亟需一条新的工艺路线解决以上问题。

膜过滤技术作为一项高效分离、纯化及净化技术，具有操作简单，处理过程无新杂质产生，分离效率高等优点，在石油化工、食品、医药和环保等领域得到广泛应用，但用于麦草畏生产工艺尚未见报道。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种收率较高且环保的麦草畏的制备方法。

本发明提供了一种麦草畏的制备方法，包括：

S1)将3,6-二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；

S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；

S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；

S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。

优选的，所述膜过滤为板框过滤。

优选的，所述膜过滤的压力为0～1.5MPa。

优选的，所述膜过滤采用的膜的截留分子量为100～400g/mol。

优选的，所述膜过滤所用的膜选自聚砜膜、聚乙烯膜、聚醚砜膜、醋酸纤维膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰胺膜或复合膜。

优选的，所述膜过滤后的膜经蒸汽清洗和/或醇溶剂清洗后重复使用。

优选的，所述步骤S1)具体为：

将3,6-二氯水杨酸、强碱性化合物、水与醇溶液混合，升温后加入醚化剂进行醚化反应，得到醚化反应液。

优选的，所述步骤S4)还包括：

酸化后，降温结晶，过滤后，得到麦草畏。

优选的，所述降温结晶的温度为10℃～30℃；所述降温结晶的时间为0.5～2h。