[发明专利]一种麦草畏的制备方法在审
| 申请号： | 201711095976.1 | 申请日： | 2017-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109761786A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;胡义山;周长涛 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/367 | 分类号： | C07C51/367;C07C51/42;C07C51/47;C07C65/21 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 张雪娇;赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 麦草畏 醚化反应液 膜过滤 制备 过滤 现场工作环境 重结晶工艺 脱色 产品颜色 反应设备 碱解过程 氯水杨酸 醚化反应 醇溶液 纯白色 体积小 碱解 收率 酸化 脱醇 用水量 环保 替代 | ||
1.一种麦草畏的制备方法，其特征在于，包括：
S1)将3,6-二氯水杨酸在醇溶液中进行醚化反应，得到醚化反应液；
S2)将所述醚化反应液进行脱醇处理，得到水相与油相；
S3)将所述油相进行膜过滤，得到过滤后的油相；
S4)将所述过滤后的油相经碱解、酸化后，得到麦草畏。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤为板框过滤。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤的压力为0～1.5MPa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤采用的膜的截留分子量为100～400g/mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤所用的膜选自聚砜膜、聚乙烯膜、聚醚砜膜、醋酸纤维膜、聚偏氟乙烯膜、聚酰胺膜或复合膜。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜过滤后的膜经蒸汽清洗和/或醇溶剂清洗后重复使用。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1)具体为：
将3,6-二氯水杨酸、强碱性化合物、水与醇溶液混合，升温后加入醚化剂进行醚化反应，得到醚化反应液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4)还包括：
酸化后，降温结晶，过滤后，得到麦草畏。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述降温结晶的温度为10℃～30℃；所述降温结晶的时间为0.5～2h。
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