[发明专利]一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物及其制备方法，属于聚酯合成与改性领域。该方法以对苯二甲酸或其衍生物、乙二醇、异山梨醇为原料经酯化反应、缩聚反应制得，在合成过程中加有二氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆的一种或其几种混合物。与同类改性聚酯相比，本项目制得的聚酯组合物具备优异耐温性能的同时，色度b值低、加工流动性能优，生产效率高、产品质量稳定的特点，可以用作包装材料、板材、化妆品等。

技术领域

本发明属于聚酯合成与改性领域，具体涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物及其制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)俗称聚酯，具有优良的物理化学性能，已经广泛应用于纤维、饮料瓶、薄膜等领域。因PET玻璃化转温度(Tg)在80℃左右，热变形温度(HDT)仅为70℃，不能完全满足高温使用的要求，限制了聚酯在电子电器、食品容器等领域的应用。

中国专利CN201610503841.3描述了一种用于纳米注塑的PBT复合材料及其制备方法，其聚酯复合材料包括以下重量百分比组分；聚酯树脂37.5-86％；聚烯烃3-20％；抗氧剂0.05-0.5％；脱模剂0.1-2.0％；无机盐或金属氧化物10-40％；所述无机盐或金属氧化物包括碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡、碳酸镁、硫化锌、氧化锌、氧化铝和二氧化钛中的至少一种。该专利不涉及改善聚酯耐热性能。

中国专利CN200910033448.2公开了一种三价的铋类金属作为催化剂，制备异山梨醇改性的聚酯，中国专利CN201610477970.X公开含异山梨醇、葡萄糖胺、间苯二甲酰基等单体共聚的具有较好的吸湿性和弹性的聚酯，上述两项专利均不涉及无机物改性，同时也未提及色度改善的情况。中国专利CN201110115456.9利用对苯二甲酸、乙二醇、2-甲氧基-1,3-丙二醇、异山梨醇及助剂，制备高透明共聚酯，但该专利未涉及聚酯的耐热性能。

中国专利CN201480041410.9描述了耐热聚对苯二甲酸乙二醇酯及其制备工艺，工艺路线为由异山梨醇制得其水溶液，在与羧酸或其脂类发生酯化会酯交换反应制得异山梨醇低聚物，再进一步缩聚制得异山梨醇高聚物。制得的耐热聚酯可用于生产包装材料或包装容器等包装领域。该专利制备的聚酯Tg较低(81-85℃)。

发明内容

本发明是针对现有技术存在的缺陷提出了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物及其制备方法，该组合物同时具备耐温性能高、色度b值低、易流动易加工、聚合生产效率高，产品质量稳定的特点。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)酯化反应：将对苯二甲酸或其衍生物、二元醇、催化剂、抗氧剂和稳定剂配置成浆料，在压力为0-0.4MPa、温度为220-260℃的条件下进行酯化反应，当酯化转化率≥90％时，加入无机氧化物并混合均匀，得到酯化物；

2)缩聚反应：将步骤1)所述得到酯化物在压力为10-1000Pa，温度为240-280℃的温度条件下进行缩聚反应，反应时间为1-4小时，即得聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物。

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物，该组合物是通过如下方法制备得到：

1)酯化反应：将对苯二甲酸或其衍生物、二元醇、催化剂、抗氧剂和稳定剂配置成浆料，在压力为0-0.4MPa、温度为220-260℃的条件下进行酯化反应，当酯化转化率≥90％时，加入无机氧化物并混合均匀，得到酯化物；

2)缩聚反应：将步骤1)所述得到酯化物在压力为10-1000Pa，温度为240-280℃的温度条件下进行缩聚反应，反应时间为1-4小时，即得聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物。

本发明技术方案中：所述的对苯二甲酸衍生物为对苯二甲酸二甲酯；所述的二元醇为乙二醇和异山梨醇，或所述的二元醇为乙二醇、异山梨醇和1,4-环己烷二甲醇。