[发明专利]一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201711095305.5 | 申请日: | 2017-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN109762147B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
| 发明(设计)人: | 王余伟;王金堂;朱兴松;张金峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化仪征化纤有限责任公司 |
| 主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/134;C08K5/526 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;韩正玉 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 对苯二甲酸 乙二醇 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)酯化反应:将对苯二甲酸或其衍生物、二元醇、催化剂、抗氧剂和稳定剂配置成浆料,在压力为0-0.4MPa、温度为220-260℃的条件下进行酯化反应,当酯化转化率≥90%时,加入无机氧化物并混合均匀,得到酯化物;
2)缩聚反应:将步骤1)所述得到酯化物在压力为10-1000Pa,温度为240-280℃的温度条件下进行缩聚反应,反应时间为1-4小时,即得聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物;
其中:所述的无机氧化物为质量比为2:1的二氧化硅和氧化镁,或质量比依次为6:3:1的二氧化硅、氧化镁和氧化铝,或质量比依次为1:2:1的二氧化硅、氧化镁和氧化锆,或质量比依次为1:1:0.5:0.5的二氧化硅、氧化镁、氧化铝和氧化锆,或质量比为1:1的氧化铝和氧化锆,或质量比为2:1的二氧化硅和氧化锆,或质量比依次为2:3:5的二氧化硅、氧化镁和氧化铝;
无机氧化物为浆料重量的0.01%~10%;所述的催化剂是钛酸四丙酯、钛酸四丁酯和氧化锗中一种或几种的混合物,催化剂中金属元素的质量和浆料的质量比为40~400ppm;
所述的稳定剂是磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酰基乙酸三乙酯中至少一种,稳定剂的质量和浆料的质量比为100ppm~2000ppm;
所述的抗氧剂是受阻酚类抗氧剂、亚磷酸类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中至少一种,抗氧剂的质量和浆料的质量比为100~2000ppm。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制备方法,其特征在于:无机氧化物为浆料重量的0.1%~5.0%。
3.根据权利要求2所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制备方法,其特征在于:无机氧化物为浆料重量的0.2%~1.0%。
4.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制备方法,其特征在于:所述的对苯二甲酸衍生物为对苯二甲酸二甲酯;所述的二元醇为乙二醇和异山梨醇,或所述的二元醇为乙二醇、异山梨醇和1,4-环己烷二甲醇。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物的制备方法,其特征在于:加入无机氧化物的同时加入调色剂,所述的调色剂为红度剂和蓝度剂,所述的红度剂添加量为浆料重量的0.2ppm~2ppm;蓝度剂添加量为浆料重量的0.5ppm~5ppm。
6.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物,其特征在于:该组合物是通过如下方法包制备得到:
1)酯化反应:将对苯二甲酸或其衍生物、二元醇、催化剂、抗氧剂和稳定剂配置成浆料,在压力为0-0.4MPa、温度为220-260℃的条件下进行酯化反应,当酯化转化率≥90%时,加入无机氧化物并混合均匀,得到酯化物;
2)缩聚反应:将步骤1)所述得到酯化物在压力为10-1000Pa,温度为240-280℃的温度条件下进行缩聚反应,反应时间为1-4小时,即得聚对苯二甲酸乙二醇酯组合物;
其中:所述的无机氧化物为质量比为2:1的二氧化硅和氧化镁,或质量比依次为6:3:1的二氧化硅、氧化镁和氧化铝,或质量比依次为1:2:1的二氧化硅、氧化镁和氧化锆,或质量比依次为1:1:0.5:0.5的二氧化硅、氧化镁、氧化铝和氧化锆,或质量比为1:1的氧化铝和氧化锆,或质量比为2:1的二氧化硅和氧化锆,或质量比依次为2:3:5的二氧化硅、氧化镁和氧化铝;
无机氧化物为浆料重量的0.01%~10%;所述的催化剂是钛酸四丙酯、钛酸四丁酯和氧化锗中一种或几种的混合物,催化剂中金属元素的质量和浆料的质量比为40~400ppm;
所述的稳定剂是磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酰基乙酸三乙酯中至少一种,稳定剂的质量和浆料的质量比为100ppm~2000ppm;
所述的抗氧剂是受阻酚类抗氧剂、亚磷酸类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中至少一种,抗氧剂的质量和浆料的质量比为100~2000ppm。
7.根据权利要求6所述的组合物,其特征在于:无机氧化物为浆料重量的0.1%~5.0%。
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