[发明专利]一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法

权利要求书

1.一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法，该杀菌剂可用于原皮防腐、浸水工序以及成品革的杀菌处理，其结构式如下：

在上述结构式中，n为10，制备方法包括以下三个步骤：

(1)溴乙酸酯的合成：向反应器中加入脂肪醇、溴乙酰溴、溶剂及催化剂，室温反应2～3h，加入适量的水除去多余的溴乙酰溴，用二氯甲烷进行萃取，通过旋蒸有机相得到粗产物，进一步通过快速柱层析提纯得到溴乙酸酯，合成路线如下：

(2)反式-N,N,N′,N′-四乙基-2-丁烯-1,4-二胺的合成：向反应器中加入反-1,4-二氯-2-丁烯和二乙胺及溶剂，70℃下反应3～5h，过滤除去沉淀，通过旋蒸滤液得到粗产物，进一步通过快速柱层析提纯得到反式-N,N,N′,N′-四乙基-2-丁烯-1,4-二胺，合成路线如下：

(3)可反应性双子季铵盐的合成：向反应器中加入反式-N,N,N′,N′-四乙基-2-丁烯-1,4-二胺和溴乙酸酯及溶剂，100℃下反应8～12h，合成路线如下：

通过旋蒸反应液得到粗产物，进一步通过重结晶的方法提纯得到可反应性双子季铵盐。

2.根据权利要求1所述的一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法，其特征在于(1)中所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶，脂肪醇和溴乙酰溴的摩尔比为1.0:(1.1～1.5)，溶剂为二氯甲烷和四氢呋喃其中一种。

3.根据权利要求1所述的一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法，其特征在于(2)中所述的反-1,4-二氯-2-丁烯和二乙胺的摩尔比为1.0:(5.0～15.0)，溶剂为四氢呋喃和丙酮其中一种。

4.根据权利要求1所述的一种可反应性双子季铵盐皮革杀菌剂的制备方法，其特征在(3)中所述的反式-N,N,N′,N′-四乙基-2-丁烯-1,4-二胺和溴乙酸酯的摩尔比为1.0:(1.1～1.5)，溶剂为丙酮、异丙醇和乙腈其中一种或几种混合物。