[发明专利]全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法

权利要求书

1.一种全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，包括以下步骤：

1)环境样品中SCCPs组分的富集提取；

2)采用全二维气相色谱-电子轰击电离源-低分辨飞行时间质谱仪检测：采用全二维气相色谱-电子轰击离子源-低分辨飞行时间质谱检测，由自动进样器吸取样品溶液、SCCPs标准溶液和正构烷烃标准溶液，注入全二维气相色谱-飞行时间质谱仪中，各组分经一维色谱柱分离后，由调制器冷捕集再加热后进入二维气相色谱柱再次分离，最后通过电子轰击源-低分辨飞行时间质谱检测；

3)采用谱库检索和保留时间指数定性分析样品中SCCPs组分：采用数据处理软件ChromaTOF进行定性分析，将样品在70eV电压下电离得到的质谱图在标准质谱库中检索，当组分的质谱相似度、信噪比、一维和二维色谱峰宽达到设定值时，可被自动识别，完成初步鉴定；之后，把正构烷烃标准溶液中正癸烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷的保留时间信息登记到ChromaTOF软件自带的保留时间指数程序中，形成一个新的运算方法，再用此方法计算样品中各组分的保留时间指数，以确定组分的碳原子个数，进一步鉴定样品中SCCPs组分；

4)采用内标标准曲线法测定样品中SCCPs总量：以正己烷为溶剂，由高浓度的短链氯化石蜡标准溶液逐级稀释，配制不同浓度的SCCPs标准溶液，每种标准溶液中加入等量的内标物，按步骤2)设定的实验条件进行分析检测；根据SCCPs组分和内标物的峰面积，以峰面积比为纵坐标，以浓度比为横坐标，绘制标准曲线；分析待测样品时，往样品中加入与标准溶液相同量的内标物，测出峰面积比，代入标准曲线的线性方程，由此计算出样品中SCCPs的总含量。

2.根据权利要求1所述的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境中短链氯化石蜡的方法，其特征在于，环境样品中SCCPs组分的富集提取：所述的环境样品包括土壤、沉积物和生物样品；对于土壤、沉积物或生物样品，首先对样品进行晾干、研磨，之后用索氏提取法萃取样品中SCCPs组分，再经浓缩、净化、干燥、再浓缩和定容后，混匀得到样品溶液；对于水体样品，首先对C₁₈固相萃取小柱进行活化，之后上样、淋洗、洗脱，再经浓缩和定容后，混匀得到样品溶液。

3.根据权利要求2所述的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，其特征在于，所述的环境样品为土壤、沉积物或生物样品时，样品经风干或冷冻干燥至恒重后，研磨成粉末；在样品中加入无水硫酸钠、铜粉和替代物，用干净的滤纸包好，放入索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入二氯甲烷与正己烷混合溶剂，进行回流提取；冷却后，转移萃取液，用旋转蒸发仪浓缩，转移至层析柱净化；加样前，层析柱先用正己烷进行预淋洗，弃去淋洗液后，上样，然后用二氯甲烷与正己烷混合溶剂洗脱；洗脱液用无水硫酸钠干燥，过滤后，用旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩，加入内标物，用正己烷定容，得到样品溶液。

4.根据权利要求3所述的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，其特征在于，所述的层析柱为内径1.0cm的玻璃管，由下至上依次填充2g无水硫酸钠，5g中性氧化铝，2g硅胶，3g酸性硅胶，2g无水硫酸钠和1g石英砂。

5.根据权利要求3所述的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，其特征在于，所述的环境样品为水样时，首先活化C₁₈固相萃取小柱，依次用5mL正己烷，5mL二氯甲烷活化小柱，在常压下过滤，直到萃取膜表面留有一层溶剂；然后取水样，若水样中有明显的颗粒物，可预先用0.45μm的滤膜过滤，向水样中加入替代物，混匀后上样，打开真空，以一定流速通过萃取柱；上样完成后，用5mL正己烷淋洗小柱；待小柱在真空下抽干后，用正己烷与二氯甲烷混合溶剂洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩，加入内标物，用正己烷定容，得到样品溶液。

6.根据权利要求3或5所述的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析环境样品中短链氯化石蜡的方法，其特征在于，替代物为¹³C₁₀-1,5,5,6,6,10-六氯癸烷，内标物为ε-六六六或³C₁₀-反式氯丹。