[发明专利]一种2;5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法

说明书

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2,5‑二溴‑3‑甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：(1)将2‑氨基‑3‑甲基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至20‑25℃时，滴加液溴，滴完，50‑60℃反应2‑3h，加水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，加完继续反应30min，抽滤，干燥，重结晶得2‑氨基3‑甲基‑5‑溴吡啶；(3)将2‑氨基‑3‑甲基‑5‑溴吡啶加入溴化氢溶液中，在溴化亚铜的催化下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在‑5～10℃，反应2‑4h，得2,5‑二溴‑3‑甲基吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，成本较低，工艺路线短,适于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法。

背景技术

吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。2,5-二溴-3-甲基吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。

目前，已报道的2,5-二溴-3-甲基吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中收率低、工艺路线长等技术不足，提供一种收率高、工艺路线合理，适于工业化生产的2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法包括以下步骤：

(1)将2-氨基-3-甲基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪至反应完全；

(2)等步骤(1)中的反应液温度降至20-25℃时，滴加液溴，滴完，50-60℃反应2-3h，再向体系中加水至所有固体溶解，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应30min，抽滤，干燥，重结晶得到2-氨基3-甲基-5-溴吡啶；

(3)将2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶加入溴化氢溶液中，在溴化亚铜的催化下，滴加亚硝酸钠溶液，温度控制在-5～10℃，反应2-4h，得2,5-二溴-3-甲基吡啶。

进一步的，所述步骤(1)中2-氨基-3-甲基吡啶和醋酐的摩尔比为1：1.2-1.8。

进一步的，所述步骤(1)中2-氨基-3-甲基吡啶与醋酐的摩尔比为1：1.5。

进一步的，所述步骤(2)中氢氧化钠的质量百分比浓度为40％。

进一步的，所述步骤(2)中重结晶采用乙醇作溶剂。

进一步的，所述步骤(3)中溴化氢溶液的质量百分比浓度为40％。

进一步的，2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶与溴化亚铜的摩尔比为1:1.2-1.5。

本发明的反应方程式如下：

本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，原料易得，成本较低，工艺路线短，适于工业化生产。

具体实施方式

下面根据具体实施方式来对本发明做进一步阐述，并非用于限制本发明的权利要求范围。

实施例1