[发明专利]一种2;5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201711090036.3 | 申请日： | 2017-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN109748859A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 胡友莉 | 申请（专利权）人： | 丹阳市易通安全技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基吡啶 氨基 滴加 制备 氢氧化钠溶液 亚硝酸钠溶液 有机合成领域 溴化氢溶液 薄层色谱 反应条件 工艺路线 固体溶解 四口烧瓶 溴化亚铜 滴加液 温度降 重结晶 抽滤 醋酐 加水 收率 催化 饱和 跟踪 | ||
1.一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将2-氨基-3-甲基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪至反应完全；
(2)等步骤(1)中的反应液温度降至20-25℃时，滴加液溴，滴完，50-60℃反应2-3h，再向体系中加水至所有固体溶解，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应30min，抽滤，干燥，重结晶得到2-氨基3-甲基-5-溴吡啶；
(3)将2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶加入溴化氢溶液中，在溴化亚铜的催化下，滴加亚硝酸钠溶液，温度控制在-5～10℃，反应2-4h，得2,5-二溴-3-甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中2-氨基-3-甲基吡啶和醋酐的摩尔比为1：1.2-1.8。
3.根据权利要求2所述的一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中2-氨基-3-甲基吡啶与醋酐的摩尔比为1：1.5。
4.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢氧化钠的质量百分比浓度为40％。
5.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中重结晶采用乙醇作溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中溴化氢溶液的质量百分比浓度为40％。
7.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法，其特征在于：2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶与溴化亚铜的摩尔比为1:1.2-1.5。
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