[发明专利]一种以中低温煤焦油沥青为原料生产煤系针状焦的工艺有效
| 申请号: | 201711084214.1 | 申请日: | 2017-11-07 |
| 公开(公告)号: | CN107694552B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
| 发明(设计)人: | 李冬;郑金欣;黄晔;任军哲;崔楼伟;王莉莎;李稳宏 | 申请(专利权)人: | 西北大学;陕西榆林能源集团有限公司 |
| 主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C10C1/16;C10C3/08;C10C3/02;C10C3/00;C10B55/00 |
| 代理公司: | 西安佩腾特知识产权代理事务所(普通合伙) 61226 | 代理人: | 曹宇飞 |
| 地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 煤焦油 沥青 原料 生产 煤系 针状 工艺 | ||
1.一种非金属同质缓和加氢催化剂,其特征在于由以下质量配比的原料组成:55~79wt%的兰炭,20~40wt%的焦炭,1~5wt%石墨烯。
2.根据权利要求1所述的非金属同质缓和加氢催化剂,其特征在于65wt%兰炭,30wt%的焦炭,5wt%石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的非金属同质缓和加氢催化剂,其特征在于所述兰炭的干馏温度为650~700℃,粒度<6mm,灰分<5%,硫分<0.5%,固定碳为87~90%;所述焦炭的干馏温度为1000~1050℃,粒度为3~5mm,灰分为10~12%,硫分<0.5%,固定碳86.5~90%。
4.根据权利要求1或2所述的非金属同质缓和加氢催化剂,其特征在于所述石墨烯的比表面为500~1000m2/g,厚度为0.55~3.74nm,纯度>98wt%,,直径为0.5-3μm,层数<10层。
5.权利要求1所述的非金属同质缓和加氢催化剂在以中低温煤焦油沥青为原料生产煤系针状焦工艺中的应用。
6.一种以中低温煤焦油沥青为原料生产煤系针状焦的工艺,由以下步骤组成:
(1)将中低温煤焦油经减压蒸馏切割得到350℃~450℃馏分的中低温煤焦油沥青;
(2)对中低温煤焦油沥青进行萃取脱除喹啉不溶物,萃取剂与中低温煤焦油沥青的质量比为1:1~5:1,萃取温度为65~85℃,萃取时间为10~18h;
(3)将萃取处理后的中低温煤焦油沥青送入反应釜中利用权利要求1所述的非金属同质缓和加氢催化剂进行缓和加氢处理,其中非金属同质缓和加氢催化剂占中低温煤焦油沥青质量的2~8wt%,升温速率为0.3~3℃/min,反应温度为240~360℃,反应压力为5~10MPa,反应时间2~5h,得到精制沥青;
(4)缓和加氢后的精制沥青在400~500℃温度下进行热聚合,热聚时间为10~15h;
(5)热聚结束后,继续恒压升温至1300~1600℃进行煅烧,煅烧时间为2~5h,得到针状焦。
7.根据权利要求6所述的以中低温煤焦油沥青为原料生产煤系针状焦的工艺,其特征在于:在步骤(2)中,萃取剂是由芳烷质量比为1:1~5:1的芳香烃和烷烃组成,其中芳香烃为甲苯、二甲苯、洗油中的任意一种,烷烃为正己烷、正庚烷、环己烷中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的以中低温煤焦油沥青为原料生产煤系针状焦的工艺,其特征在于:在步骤(3)缓和加氢处理过程中以升温速率为0.3~3℃/min将温度升至240~360℃,反应压力维持5~10MPa,反应时间2~5h,轻烃产物通过气体出口放空,放空后压力维持在0.5~2MPa,再恒温恒压保持1~3h,得到精制沥青。
9.根据权利要求6所述的以中低温煤焦油沥青为原料生产煤系针状焦的工艺,其特征在于:在步骤(4)中,在热聚合前,先将体系放空,氮气置换,以升温速率0.1~3℃/min恒压升温至400~500℃进行热聚合。
10.根据权利要求6所述的以中低温煤焦油沥青为原料生产煤系针状焦的工艺,其特征在于:在步骤(5)中,热聚结束后,以升温速率0.1~3℃/min继续恒压升温至1300~1600℃进行煅烧。
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